一種納米銻摻雜氧化錫改性導(dǎo)電布的制備方法

專(zhuān)利名稱(chēng)：一種納米銻摻雜氧化錫改性導(dǎo)電布的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬納米銻摻雜氧化錫導(dǎo)電布的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種納米銻摻雜氧化 錫改性導(dǎo)電布的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)、計(jì)算機(jī)硬件和各種電子產(chǎn)品的迅速發(fā)展和普及，紡織工業(yè)和材料 技術(shù)、通信技術(shù)、人工智能、生物學(xué)及其他一些先進(jìn)技術(shù)的成功結(jié)合使紡織品更具有時(shí)尚、 實(shí)用、功能性，將是目前和未來(lái)計(jì)算機(jī)發(fā)展的方向。目前，電子布主要應(yīng)用于電子電工、運(yùn)動(dòng) 器材和服裝、數(shù)字多媒體、衛(wèi)生醫(yī)療保健及軍事領(lǐng)域等。所以制備具有良好的導(dǎo)電性能的可 卷曲導(dǎo)電布已成為研究熱點(diǎn)。L. B. Hu等人在Nano Letters, 708,10, (2010)上用棉布浸泡 碳管溶液的方法先生成了 SWNT導(dǎo)電布，再與MnO2復(fù)合，所制備的布具有良好的電學(xué)性能。 Z.M. Liu等人在Chemistry of Materials, 2675, 22, (2010)上用自組裝的方法制備了負(fù)載 金的導(dǎo)電纖維布，具有良好的電性能。而目前導(dǎo)電布的制備主要以碳、金屬顆粒為原料，得 到的導(dǎo)電布均具有較好的導(dǎo)電性能。在可持續(xù)發(fā)展理念指導(dǎo)下，通過(guò)技術(shù)創(chuàng)新、制度創(chuàng)新、 產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)型、新能源開(kāi)發(fā)等多種手段，應(yīng)盡可能地減少煤炭石油等高碳能源消耗；并且使用金 屬為原料其成本較高，為此我們需要尋找更適合的合成原料及工藝路線，制備具有良好電 性能電子布。銻摻雜氧化錫具有高導(dǎo)電性、高透光率、高紅外反射率、高紫外吸收率、耐高溫、抗 腐蝕、機(jī)械穩(wěn)定性好等特異的電學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)性能，并且Sb不屬于稀有金屬，具有最優(yōu)的 性?xún)r(jià)比，因此，關(guān)于銻摻雜氧化錫的研究開(kāi)發(fā)受到了廣泛關(guān)注。制備銻摻雜氧化錫納米粉 體的方法很多，可分為物理法、化學(xué)法和物理化學(xué)法。按物質(zhì)的原始狀態(tài)可分為固相法、液 相法和氣相法。如機(jī)械混合法、噴霧熱解法、化學(xué)沉淀法、溶膠凝膠法、水熱法和微乳法 等。Y. D.Wang 等在 Chemistry of Materials, 3202, 21, Q009)上用溶膠凝膠法將 SnCl4 和Sb (OC2H5) 3為原料制備了高結(jié)晶、粒徑小的納米銻摻雜氧化錫，與鋰離子發(fā)生氧化還原反 應(yīng)，在鋰離子電池中有很好的應(yīng)用。J. C. Guo等人在The Journal of PhysicalChemistry B，7095，109，(2005)上對(duì)用共沉淀法制備了銻摻雜氧化錫，對(duì)其吸波性能進(jìn)行了研究，結(jié)果 表明納米銻摻雜氧化錫在吸波領(lǐng)域也有很好的發(fā)展前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種納米銻摻雜氧化錫改性導(dǎo)電布的制備方 法，該方法簡(jiǎn)單，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；所得的納米銻摻雜氧化錫改性導(dǎo)電布結(jié)構(gòu) 致密，包覆均勻，且具有良好的導(dǎo)電性。本發(fā)明的一種納米銻摻雜氧化錫改性導(dǎo)電布的制備方法，包括(1)在室溫下，稱(chēng)取摩爾比為5 15100的銻鹽和錫鹽，溶解于無(wú)水乙醇中，加 入占錫鹽和銻鹽總重量2 5%的表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)，然后加入無(wú)水乙 醇溶液，混合均勻得到溶液；
(2)在上述混合后的溶液中加入基材布，超聲30 60分鐘得到反應(yīng)溶液；所述基 材布與銻鹽和錫鹽的總重量的比為0.1 11;(3)將步驟⑵中的反應(yīng)溶液在120 140°C反應(yīng)6 20h，自然冷卻至室溫得到 產(chǎn)物，用去離子水洗滌，在-20 -196°C冷凍5 20h，待完全冷凍呈固態(tài)后取出，置于冷凍 干燥機(jī)中干燥，除去水分，得到納米銻摻雜氧化錫導(dǎo)電布。所述步驟(1)中的銻鹽為氯化銻、硝酸銻、醋酸銻或硫酸銻，優(yōu)選氯化銻。所述步驟(1)中的錫鹽為氯化錫、硝酸錫、醋酸錫或硫酸錫，優(yōu)選氯化錫。所述步驟(1)中的銻鹽、錫鹽和十二烷基苯磺酸鈉總質(zhì)量占無(wú)水乙醇質(zhì)量的百分 比為 0. 30%。所述步驟O)中的基材布為無(wú)紡布、棉布或滌綸。所述步驟(3)制備的納米銻摻雜氧化錫導(dǎo)電布的電導(dǎo)率為1.18X10—32. 92X10_3S/cm。本發(fā)明用溶劑熱法制備納米銻摻雜氧化錫改性導(dǎo)電布復(fù)合材料，提高銻摻雜氧化 錫納米粉體與布的相容性，使復(fù)合材料具有更優(yōu)良的導(dǎo)電性能，可使得無(wú)機(jī)材料的剛性、尺 寸穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性與布的易加工性、韌性等很好融合，能夠得到低能耗，成本低，且具有良 好力學(xué)性能和電性能的納米銻摻雜氧化錫改性導(dǎo)電布復(fù)合材料。有益效果(1)本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，成本低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)；(2)本發(fā)明所得的改性導(dǎo)電布結(jié)構(gòu)致密，包覆均勻，且具有良好的導(dǎo)電性。


圖1.納米導(dǎo)電銻摻雜氧化錫/無(wú)紡布的X射線衍射圖；圖2.納米導(dǎo)電銻摻雜氧化錫/無(wú)紡布的FE-SEM圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定 的范圍。實(shí)施例1稱(chēng)取0. 2854g氯化銻、3. 5768g五水氯化錫在燒杯中溶解于少量無(wú)水乙醇中，加入 0. 08gSDBS，再加入12ml無(wú)水乙醇溶液，將0. 5g基材無(wú)紡布放入溶液中混合均勻，超聲30 分鐘得到反應(yīng)溶液，把該反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，于120°C下反應(yīng)20小時(shí)，取出反應(yīng)釜冷 卻至室溫得到產(chǎn)物。將產(chǎn)物電子紙用去離子水洗滌2次，在-20°C冷凍20h，待完全冷凍呈 固態(tài)后取出，置于冷凍干燥機(jī)中干燥，除去水分，得到納米銻摻雜氧化錫復(fù)合導(dǎo)電紙。圖1 為本實(shí)施例制備的納米銻摻雜氧化錫導(dǎo)電紙的XRD圖，可以看出有明顯的無(wú)紡布的特征峰 和銻摻雜氧化錫的四方晶相特征峰，無(wú)任何其他雜質(zhì)相存在；圖2為本實(shí)施例制備的納米 銻摻雜氧化錫復(fù)合導(dǎo)電紙的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片，可以看出粒徑為5 IOnm的納米銻摻 雜氧化錫顆粒均勻包覆在無(wú)紡布的纖維表面，結(jié)構(gòu)致密。電性能測(cè)試表明所制備的納米銻
4摻雜氧化錫導(dǎo)電紙的電導(dǎo)率為2. 92X 10_3S/cm。實(shí)施例2稱(chēng)取0. 2206g硝酸銻、3. 4796g硝酸錫在燒杯中溶解于少量無(wú)水乙醇中，加入 0. IlgSDBS,再加入60ml無(wú)水乙醇溶液，將2. 5g基材棉布放入溶液中混合均勻，超聲40分 鐘得到反應(yīng)溶液，把該反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，于130°C下反應(yīng)12小時(shí)，取出反應(yīng)釜冷卻 至室溫得到產(chǎn)物。將產(chǎn)物電子布用去離子水洗滌3次，在-80°C冷凍15h，待完全冷凍呈固 態(tài)后取出，置于冷凍干燥機(jī)中干燥，除去水分，得到納米銻摻雜氧化錫復(fù)合導(dǎo)電布。從納米 銻摻雜氧化錫導(dǎo)電布的XRD圖，可以看出有明顯的棉布的特征峰和銻摻雜氧化錫的四方晶 相特征峰，無(wú)任何其他雜質(zhì)相存在；從納米銻摻雜氧化錫復(fù)合導(dǎo)電布的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照 片可以看出粒徑為5 IOnm的納米銻摻雜氧化錫顆粒均勻包覆在棉布的纖維表面，結(jié)構(gòu) 致密。電性能測(cè)試表明所制備的納米銻摻雜氧化錫導(dǎo)電布的電導(dǎo)率為1.52X10_3S/Cm。實(shí)施例3稱(chēng)取0. 2399g醋酸銻、3. 5603g醋酸錫在燒杯中溶解于少量無(wú)水乙醇中，加入 0. 13gSDBS,再加入200ml無(wú)水乙醇溶液，將3. Og基材滌綸放入溶液中混合均勻，超聲50分 鐘得到反應(yīng)溶液，把該反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，于135°C下反應(yīng)8小時(shí)，取出反應(yīng)釜冷卻 至室溫得到產(chǎn)物。將產(chǎn)物電子布用去離子水洗滌4次，在-140°C冷凍10h，待完全冷凍呈固 態(tài)后取出，置于冷凍干燥機(jī)中干燥，除去水分，得到納米銻摻雜氧化錫復(fù)合導(dǎo)電布。從納米 銻摻雜氧化錫導(dǎo)電布的XRD圖中，可以看出有明顯的滌綸的特征峰和銻摻雜氧化錫的四方 晶相特征峰，無(wú)任何其他雜質(zhì)相存在；從納米銻摻雜氧化錫復(fù)合導(dǎo)電布的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡 照片可以看出粒徑為5 IOnm的納米銻摻雜氧化錫顆粒均勻包覆在滌綸的纖維表面，結(jié) 構(gòu)密實(shí)。電性能測(cè)試表明所制備的納米銻摻雜氧化錫導(dǎo)電布的電導(dǎo)率為l.MX10_3S/Cm。實(shí)施例4稱(chēng)取0. 8348g硫酸銻、3. 0655g硫酸錫在燒杯中溶解于少量無(wú)水乙醇中，加入 0. 15gSDBS，再加入500ml無(wú)水乙醇溶液，將3. 5g基材無(wú)紡布放入溶液中混合均勻，超聲60 分鐘得到反應(yīng)溶液，把該反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，于140°C下反應(yīng)6小時(shí)，取出反應(yīng)釜冷 卻至室溫得到產(chǎn)物。將產(chǎn)物電子紙用去離子水洗滌5次，在-196°C冷凍5h，待完全冷凍呈固 態(tài)后取出，置于冷凍干燥機(jī)中干燥，除去水分，得到納米銻摻雜氧化錫復(fù)合導(dǎo)電布。從納米 銻摻雜氧化錫導(dǎo)電紙的XRD圖，可以看出有明顯的無(wú)紡布的特征峰和銻摻雜氧化錫的四方 晶相特征峰，無(wú)任何其他雜質(zhì)相存在；從納米銻摻雜氧化錫復(fù)合導(dǎo)電布的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡 照片可以看出粒徑為5 IOnm的納米銻摻雜氧化錫顆粒均勻包覆在無(wú)紡布的纖維表面， 結(jié)構(gòu)密實(shí)。電性能測(cè)試表明所制備的納米銻摻雜氧化錫導(dǎo)電紙的電導(dǎo)率為1. 18X 10-3S/cmo
權(quán)利要求
1.一種納米銻摻雜氧化錫改性導(dǎo)電布的制備方法，包括(1)在室溫下，稱(chēng)取摩爾比為5 15 100的銻鹽和錫鹽，溶解于無(wú)水乙醇中，加入占 錫鹽和銻鹽總重量2 5%的表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉SDBS，然后加入無(wú)水乙醇溶液， 混合均勻得到溶液；(2)在上述混合后的溶液中加入基材布，超聲得到反應(yīng)溶液；所述基材布與銻鹽和錫 鹽的總重量的比為0.1 11;(3)將步驟(2)中的反應(yīng)溶液在120 140°C反應(yīng)6 20h，自然冷卻至室溫得到產(chǎn)物， 用去離子水洗滌，在-20 -196°C冷凍5 20h，待完全冷凍呈固態(tài)后取出，干燥，除去水 分，得到納米銻摻雜氧化錫導(dǎo)電布。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銻摻雜氧化錫改性導(dǎo)電布的制備方法，其特征在 于所述步驟(1)中的銻鹽為氯化銻、硝酸銻、醋酸銻或硫酸銻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銻摻雜氧化錫改性導(dǎo)電布的制備方法，其特征在 于所述步驟(1)中的錫鹽為氯化錫、硝酸錫、醋酸錫或硫酸錫。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銻摻雜氧化錫改性導(dǎo)電布的制備方法，其特征在 于所述步驟(1)中的銻鹽、錫鹽和十二烷基苯磺酸鈉總質(zhì)量占無(wú)水乙醇質(zhì)量的百分比為 0.30%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銻摻雜氧化錫改性導(dǎo)電布的制備方法，其特征在 于所述步驟O)中的基材布為無(wú)紡布、棉布或滌綸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銻摻雜氧化錫改性導(dǎo)電布的制備方法，其特征在 于所述步驟⑶制備的納米銻摻雜氧化錫導(dǎo)電布的電導(dǎo)率為1. 18X10_3 2.92X10_3S/ cm0
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米銻摻雜氧化錫改性導(dǎo)電布的制備方法，包括(1)在室溫下，稱(chēng)取銻鹽和錫鹽，溶解于無(wú)水乙醇中，加入SDBS，然后加入無(wú)水乙醇溶液，混合得到溶液；(2)在混合后的溶液中加入基材布，超聲得到反應(yīng)溶液；(3)將步驟(2)中的反應(yīng)溶液在120～140℃反應(yīng)6～20h，冷卻，洗滌，冷凍，干燥，除去水分，即得。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，成本低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)；制備的改性導(dǎo)電布結(jié)構(gòu)致密，包覆均勻，且具有良好的導(dǎo)電性。
文檔編號(hào)D06M101/06GK102071569SQ20101054948
公開(kāi)日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2010年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月18日
發(fā)明者張青紅, 朱冰潔, 李耀剛, 王宏志 申請(qǐng)人:東華大學(xué)