本發明涉及金屬粉末制備，尤其涉及一種銀粉及其制備方法。
背景技術：
1、目前，微納米銀粉因其良好的導電性和導熱性已被廣泛應用于光伏、電子和醫療等眾多領域。根據微觀形貌的不同，銀粉主要分為球狀銀粉、片狀銀粉及樹枝狀銀粉等，其中微米球形銀粉的分散和流動性好，在傳統絲網印刷工藝中的過網性好，但因其顆粒尺寸較大，燒結活性較低，特別隨著低溫固化技術的快速發展，微米銀粉逐步向納米級和高燒結活性過渡，而納米銀粉目前普遍存在粉體顆粒分散性差，團聚現象明顯及成漿粘度大等問題，因此，開發一種高燒結活性的微米銀粉迫在眉睫。
2、現有技術中，公開了一種高燒結活性銀粉的制備方法，該方法通過配制含有分散劑的硝酸銀溶液及還原劑溶液，并使其發生化學還原反應，并結合二流體霧化、高溫氣體表面處理方法，制備出粒徑為0.5-5μm、顆粒尺寸均勻的類球形銀粉。但是，該方法制備流程復雜，工業化難度大，并且得到的銀粉顆粒尺寸過于均勻、形貌規則，單一粉體燒結活性有待進一步提高。
3、有鑒于此，有必要開發一種新的銀粉的制備方法，以解決上述問題。
技術實現思路
1、針對上述現有技術的缺陷，本發明的目的在于提供一種銀粉的制備方法，以解決現有制備方法存在的反應過程復雜、得到的銀粉燒結活性低等問題。
2、為實現上述目的，本發明提供了一種銀粉的制備方法，包括如下步驟：
3、s1，將硝酸銀、分散劑溶于去離子水中，得到氧化液；
4、s2，將抗壞血酸和檸檬酸鈉溶于去離子水中，并用檸檬酸將溶液的ph調節至4-7，得到還原液；
5、s3，在攪拌條件下，將所述氧化液加入到所述還原液中，待反應結束后，進行固液分離，洗滌，干燥，得到形貌呈片狀銀粉顆粒聚集生長而成的球形銀粉。
6、在步驟s3中，將氧化液加入還原液中的反應初期依靠檸檬酸鈉的選擇性吸附作用形成大量的片狀納米銀顆粒，同時，硝酸銀溶液中的分散劑防止片狀納米銀顆粒在定向生長過程中發生團聚；整個反應過程中通過檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液的協同作用維持反應體系為弱酸性環境使片狀納米銀單體顆粒自發聚集生長，得到球形銀粉。
7、進一步的，在步驟s1中，所述氧化液中硝酸銀的濃度為80-120g/l。
8、進一步的，在步驟s1中，所述分散劑為pvp、聚乙二醇中的一種或兩種，所述分散劑的用量為硝酸銀質量的10%。
9、進一步的，在步驟s2中，所述抗壞血酸的用量為硝酸銀質量的0.6-0.8倍，所述檸檬酸鈉的用量為硝酸銀質量的10%。
10、進一步的，在步驟s2中，所述還原液中抗壞血酸的濃度為60-80g/l。
11、進一步的，在步驟s3中，所述氧化液的加入方式為滴加，速率為10-20ml/min。
12、進一步的，在步驟s3中，反應溫度為20-40℃，攪拌轉速為300-600rpm。
13、進一步的，在步驟s3中，銀粉的干燥溫度為50-80℃。
14、本發明還提供了一種銀粉，由前述制備方法制得，所述銀粉呈由厚度為100-300nm的片狀銀粉顆粒聚集生長而成的球形粉體形貌，銀粉的顆粒尺寸為1-5μm。
15、本發明的有益效果是：
16、1.本發明提供的銀粉的制備方法，先將分散劑加入氧化液中，可在反應過程中及時將硝酸銀還原形成的片狀納米銀顆粒包覆進而防止其團聚；將抗壞血酸和檸檬酸鈉溶于去離子水中，其中檸檬酸鈉可對硝酸銀還原所生成的銀晶核進行選擇性吸附進而在反應初期形成片狀納米銀顆粒，并與氧化液中的分散劑協同進而促使銀顆粒定向成片生長。整個反應過程中，通過檸檬酸-檸檬酸鈉的緩沖作用維持整個溶液體系為弱酸性，以促使銀粉顆粒在片化過程中同時自發聚集成球長大。
17、2.本發明通過控制兩種分散劑的種類、加入方式等反應條件，并采用檸檬酸鈉-檸檬酸緩沖液協同控制溶液體系的ph值，進而制得單顆粒粒徑為1～5μm，形貌呈片狀銀粉顆粒聚集生長而成的球形銀粉。
18、3.本發明所制備的銀粉呈大小銀粉顆?；旌蠎B，片狀單元提供了大量的表面和棱角，顆粒間的孔隙形成了豐富的通道，粉體孔隙率和比表面積高，在后續熱處理時，銀顆粒更容易相互擴散、連接，相較于粒徑分布均勻、表面形貌規則平整銀粉而言，該銀粉的燒結溫度較低（＜500℃），反應活性更高，可廣泛應用于電子、光伏等領域。
19、4.本申請使用的原料均為常規無毒無害化學試劑，而且固液分離速度快，適合批量化工業生產。
1.一種銀粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的銀粉的制備方法，其特征在于：在步驟s1中，所述氧化液中硝酸銀的濃度為80-120g/l。
3.根據權利要求1所述的銀粉的制備方法，其特征在于：在步驟s1中，所述分散劑為pvp、聚乙二醇中的一種或兩種，所述分散劑的用量為硝酸銀質量的10%。
4.根據權利要求1所述的銀粉的制備方法，其特征在于：在步驟s2中，所述抗壞血酸的用量為硝酸銀質量的0.6-0.8倍，所述檸檬酸鈉的用量為硝酸銀質量的10%。
5.根據權利要求1所述的銀粉的制備方法，其特征在于：在步驟s2中，所述還原液中抗壞血酸的濃度為60-80g/l。
6.根據權利要求1所述的銀粉的制備方法，其特征在于：在步驟s3中，所述氧化液的加入方式為滴加，速率為10-20ml/min。
7.根據權利要求1所述的銀粉的制備方法，其特征在于：在步驟s3中，反應溫度為20-40℃，攪拌轉速為300-600rpm。
8.根據權利要求1所述的銀粉的制備方法，其特征在于：在步驟s3中，銀粉的干燥溫度為50-80℃。
9.一種銀粉，其特征在于：采用權利要求1-8中任一權利要求所述的制備方法制得，所述銀粉呈由厚度為100-300nm的片狀銀粉顆粒聚集生長而成的球形粉體形貌，銀粉的顆粒尺寸為1-5μm。