本發明涉及聚酯切片及其制備方法,具體說,是一種環保型光學膜用聚酯切片及其制備方法。
背景技術:
1、光學膜在液晶顯示器、太陽能電池等領域有著廣泛應用。聚酯切片作為制備光學膜的重要原料,其性能直接影響光學膜的質量。傳統的聚酯切片制備過程中,通常會使用大量有機溶劑和催化劑,這些物質不僅對環境造成污染,而且在后續光學膜加工過程中,可能會殘留有害物質,影響光學膜的光學性能和使用安全性。此外,傳統制備方法得到的聚酯切片分子量分布較寬,結晶性能不均勻,導致制備的光學膜存在透光率低、霧度高、力學性能不穩定等問題,難以滿足高端光學膜的應用需求。因此,開發一種環保、高效且能制備出高性能聚酯切片的方法具有重要現實意義。
技術實現思路
1、本發明所要解決的技術問題是,提供一種環保型光學膜用聚酯切片及其制備方法,利用本發明的聚酯切片生產加工的薄膜,無需物理涂敷、浸泡等二次加工手段,替代常規涂布工序,具有高透光性、達到光學級薄膜的指標要求,且尺寸穩定、耐候性更好,具有不錯的環保特性。
2、為了實現以上產品優異特性,亦是為了彌補現有加工工藝和材質的缺陷,本發明采用的技術方案是:一種用于生產光學膜的聚酯切片制備方法,包括以下步驟:
3、(1)納米級添加劑制備:將納米級無機鹽顆粒分散到添加有質量分數為3%-5%的親水性表面活性劑的乙二醇溶液中,通過膠體磨并高速下循環分散、過濾,得到質量含量8%-12%的乳狀均一懸浮液,即納米級添加劑;
4、(2)一酯化反應:將對苯二甲酸(pta)與乙二醇按1:1.15-1:1.25摩爾比投入打漿釜,并經由供漿泵均勻泵入帶有反應介質bhet的一酯化反應釜內,反應形成穩定均一的bhet熔融漿液;
5、(3)二酯化反應:將上述反應所制得的bhet熔融液漿壓入二酯化反應釜,隨后在氮氣保護下保持240-250℃靜置20-30?min;將步驟(1)制備的懸浮液定量稱重,通過管道泵均勻加入到二酯化反應釜當中,同時加入反應助劑,加入完畢后,保持二酯化釜內溫度240℃-250℃,并開啟攪拌槳高速攪拌30-50?min;
6、(4)待步驟(3)反應完畢,且漿液溫度穩定到230-250℃時,將二酯化反應釜內物料經15-25μm不銹鋼過濾器壓入縮聚反應釜;混合漿液進入縮聚釜后,將物料溫度升至245-255℃,開始升溫抽低真空;將縮聚反應釜內溫均勻升至275-285℃,進行負壓聚合反應;控制攪拌縮聚電流及功率,合成出特性粘度在0.595-0.605dl/g的聚酯切片熔體,再經鑄帶頭、水下切粒機以及干燥機、振動篩,最后得到環保型光學膜用聚酯切片。
7、所述納米級無機鹽為碳酸鈣或硫酸鋇,粒徑分布在0.1-1μm。
8、所述步驟(1)漿液配制需在3000r/min下,分散4-6小時。
9、所述二酯化反應釜中添加的反應助劑包括催化劑及穩定劑,催化劑添加質量為成品聚酯切片質量分數的萬分之三至萬分之八,穩定劑添加質量為成品聚酯切片質量分數的萬分之一至萬分之五。
10、所述鈦系催化劑,穩定劑為多聚磷酸脂。
11、所述鈦系催化劑為鈦酸四丁酯或鈦系催化劑cia-ti。
12、在步驟(3)二酯化反應中,分為三個控制階段,階段一:在二酯化反應釜進行漿液靜置,靜置時間20-30分鐘;階段二:在靜置完畢后的漿液中均勻加入步驟(1)配制好的納米級添加劑和提前稱量好助劑,加入時間控制40-60分鐘;階段三:對加入完畢的漿液進行高速攪拌,時間控制在30-50分鐘;二酯化總停留時間90-140分鐘。
13、所添加的納米級添加劑中所含有的納米級無機鹽,在成品聚酯切片中所占質量分數為0.003-0.006%,即3000-6000ppm。
14、步驟(4)中,縮聚反應終溫控制在272-277℃,真空度≤30pa,通過調整縮聚攪拌變頻和升溫速度,確保縮聚反應時間在3-3.5h完成。
15、上述的制備方法制得的用于生產環保型光學膜用聚酯切片。
16、本發明的有益效果是:
17、1、通過兩步同步酯化反應,可以按照反應預設,形成目標單體,其中第一步酯化反應形成高分子聚合物的初期骨架,第二步酯化反應,形成改性的聚酯鏈段,方便物料混合后,在縮聚反應階段接入聚合物骨架,這樣可以形成均勻一致的高分子聚合物鏈,確保產品特性的一致性和均一性;
18、2、通過選用鈦系催化劑,以及減少溶劑的使用,可以極大降低對環境的污染,且鈦系催化劑反應活性高,能夠有效提高反應效率,減少催化劑殘留對聚酯性能的影響;
19、3、通過加入亞微米級環保型添加劑能夠改善pet表面光滑度,并通過控制原料配比及反應條件,尤其是采用逐步降壓的終縮聚反應方式,使制備的聚酯切片分子量分布窄,結晶性均勻,提高了光學膜的透光率,降低了霧度;通過加入穩定劑,可以有效防止聚酯在制備過程中發生氧化降解。
1.一種環保型光學膜用聚酯切片的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述環保型光學膜用聚酯切片的制備方法,其特征在于,所述納米級無機鹽添加劑為碳酸鈣或硫酸鋇,粒徑分布在0.1-1μm。
3.根據權利要求1所述環保型光學膜用聚酯切片的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述通過膠體磨并高速下循環分散、過濾是指:在3000r/min下,分散4-6小時,并經0.1-1μm過濾器多級過濾。
4.根據權利要求1所述環保型光學膜用聚酯切片的制備方法,其特征在于步驟(2)中,所述一酯化反應的條件:常壓條件下反應3-3.5小時。
5.根據權利要求1所述環保型光學膜用聚酯切片的制備方法,其特征在于步驟(3)中,所述二酯化反應釜中添加的反應助劑包括催化劑及穩定劑,催化劑添加質量為成品聚酯切片質量分數的萬分之三至萬分之八,穩定劑添加質量為成品聚酯切片質量分數的萬分之一至萬分之五。
6.根據權利要求5所述環保型光學膜用聚酯切片的制備方法,其特征在于所述催化劑為鈦系催化劑,穩定劑為多聚磷酸脂。
7.根據權利要求6所述環保型光學膜用聚酯切片的制備方法,其特征在于所述鈦系催化劑為鈦酸四丁酯或鈦系催化劑cia-ti。
8.根據權利要求2所述用于環保型光學膜用聚酯切片的制備方法,其特征在于,所添加的納米級添加劑所含有的碳酸鈣或硫酸鋇,在成品聚酯切片中所占質量分數為0.003%-0.006%。
9.根據權利要求1所述用于生產光學膜的聚酯切片的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,所述縮聚反應終溫控制在272-277℃,真空度≤30pa,通過調整縮聚攪拌變頻和升溫速度,確保縮聚反應時間在3-3.5h完成。
10.如權利要求1-9任一項所述的制備方法制得的用于環保型光學膜用聚酯切片。