分子篩再生方法和再生設(shè)備的制作方法

專利名稱：分子篩再生方法和再生設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅烷提純工藝技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種分子篩再生方法。此外，本發(fā)明還涉及一種分子篩再生設(shè)備。
背景技術(shù)：
硅烷經(jīng)過一系列精餾設(shè)備后還含有微量的雜質(zhì)，需要用分子篩進一步除去，經(jīng)過分子篩吸附除雜后得到電子級硅烷。當分子篩吸 附雜質(zhì)到一定程度后吸附功能下降，此時需要分子篩離線再生。在現(xiàn)有技術(shù)中，分子篩再生一般有兩種方法。第一種，專利號為“201110255542.X”、專利名稱為“一種利用產(chǎn)品氮氣參與分子篩吸附器再生的工藝”的專利提供了一種利用產(chǎn)品氮氣參與分子篩吸附器再生的工藝，將出空氣分離塔的產(chǎn)品氮氣管道和污氮氣管道之間用管道連接，并加裝控制閥門，將產(chǎn)品氮氣引入加溫再生用污氮管參與分子篩吸附器再生，不必過多食用節(jié)流空氣，即可滿足分子篩再生氣體量的需求。可使更多空氣進入塔內(nèi)參與精餾，從而可以提高氣體產(chǎn)量。但是該種再生方法與本發(fā)明提到的工藝相差較多，無可比性。現(xiàn)有技術(shù)中第二種再生的方法，就是先用氮氣將分子篩內(nèi)的硅烷置換出去，然后用熱氫氣加熱分子篩方式將分子篩吸附的雜質(zhì)脫附出去，被加熱的氣體流過分子篩，加熱分子篩并將分子篩微孔內(nèi)的雜質(zhì)帶走。上述第二種分子篩再生的方法與本發(fā)明較近，但是存在如下缺陷第一，分子篩硅烷置換步驟就需要氮氣，而再生需要切換到氫氣，由于氫氣分子直徑小，其易于進入分子篩的小孔中，易于給硅烷提純工藝帶來氫氣雜質(zhì)。第二，氫氣安全性較差。氫氣化學性質(zhì)活潑，分子體積小，容易泄露，如果泄露將形成爆炸性混合物，對人員和設(shè)備造成安全隱患。第三，氫氣成本高。用氮氣置換完畢后用還需要用氫氣再生，提高了再生分子篩的成本。有鑒于此，如何對現(xiàn)有技術(shù)中分子篩再生方法和再生設(shè)備作出改進，從而一方面簡化再生工藝和避免帶來氫氣雜質(zhì)，另一方面能夠保證安全和降低再生成本，是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題為提供一種分子篩再生方法，該再生方法的設(shè)計能夠一方面簡化再生工藝和避免帶來氫氣雜質(zhì)，另一方面能夠保證安全和降低再生成本。此外，本發(fā)明另一個要解決的技術(shù)問題為提供一種分子篩再生設(shè)備。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種分子篩再生方法，適用于硅烷提純工藝，包括如下步驟SI :關(guān)閉吸附塔的娃燒進口閥門和娃燒出口閥門；
S2 :用氮氣將吸附塔內(nèi)的硅烷置換出來；S3:保持氮氣輸送，開啟加熱器，通過加熱的氮氣將吸附塔內(nèi)分子篩上的硅烷雜質(zhì)脫附出來。優(yōu)選地，在上述步驟SI中，關(guān)閉吸附塔的硅烷進口閥門和出口閥門后，還需要將吸附塔內(nèi)的壓力釋放到常壓。優(yōu)選地，在上述步驟S2中，通過充壓泄壓的方式用氮氣將吸附塔內(nèi)的硅烷置換出來。優(yōu)選地，在步驟S3中，通過加熱器的加熱，使得吸附塔內(nèi)的溫度從而30°加熱到450。。優(yōu)選地，在步驟S3中，加熱過程采用階梯型加熱的方式。
優(yōu)選地，階梯型加熱的方式具體為加熱器逐漸提高加熱溫度，中間每隔30°飛0°改變一次加熱溫度，直至吸附塔的頂部溫度達到該加熱溫度后，使得吸附塔保溫一個小時。優(yōu)選地，直至加熱溫度達到450°，并待吸附塔的頂部的溫度達到450°后，使得吸附塔保溫8 10小時。優(yōu)選地，上述步驟S3之后還包括如下步驟S4 :調(diào)低加熱器的溫度，緩慢使吸附塔的溫度降低至30°。此外，本發(fā)明還提供一種分子篩再生設(shè)備，包括吸附塔，所述吸附塔設(shè)有硅烷進口閥門和硅烷出口閥門，并所述吸附塔的內(nèi)部還設(shè)有分子篩；該吸附塔連接有用于在分子篩再生過程中硅烷置換和硅烷雜質(zhì)脫附的氮氣輸送裝置。優(yōu)選地，所述氮氣輸送裝置的管路上還設(shè)有加熱器。在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，本發(fā)明所提供的分子篩再生方法包括如下步驟SI :關(guān)閉吸附塔的娃燒進口閥門和娃燒出口閥門；S2 :用氮氣將吸附塔內(nèi)的硅烷置換出來；S3:保持氮氣輸送，開啟加熱器，通過加熱的氮氣將吸附塔內(nèi)分子篩上的硅烷雜質(zhì)脫附出來。在本發(fā)明中，硅烷置換和硅烷雜質(zhì)的脫附都適用氮氣來完成的，因而省卻了現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)閉氮氣閥門和開啟氫氣閥門的工藝步驟，從而簡化了再生工藝。此外，進行硅烷雜質(zhì)脫附時，還是采用的氮氣，因而能夠避免再帶來氫氣雜質(zhì)。還有，在本發(fā)明中，氮氣為惰性氣體，不易于與其他物質(zhì)發(fā)生化學反應(yīng)，不會燃燒和爆炸，操作安全。最后，氮氣的成本比氫氣低很多，因而能夠節(jié)約再生成本。綜上所述，本發(fā)明所提供的分子篩再生方法的設(shè)計能夠一方面簡化再生工藝和避免帶來氫氣雜質(zhì)，另一方面能夠保證安全和降低再生成本。此外，本發(fā)明所提供的上述分子篩再生設(shè)備的技術(shù)效果與上述技術(shù)效果相同，因而在此不再贅述。


圖I為本發(fā)明一種實施例中分子篩再生方法的流程框圖；圖2為本發(fā)明一種實施例中分子篩再生設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式本發(fā)明的核心為提供一種分子篩再生方法，該再生方法的設(shè)計能夠一方面簡化再生工藝和避免帶來氫氣雜質(zhì)，另一方面能夠保證安全和降低再生成本。此外，本發(fā)明另一個核心為提供一種分子篩再生設(shè)備。為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。首先，對本發(fā)明所用到的專業(yè)術(shù)語進行解釋。I、分子篩吸附硅烷中乙烯的吸附材料 ，類型為4A分子篩；2、吸附塔盛裝有分子篩的設(shè)備。3、再生分子篩吸附雜質(zhì)乙烯后，利用熱氣體加熱方式除去分子篩內(nèi)吸附的雜質(zhì)(亦即本發(fā)明提到的硅烷雜質(zhì)，比如，上述的乙烯)，達到分子篩再利用的一種方法。請參考圖I和圖2,圖I為本發(fā)明一種實施例中分子篩再生方法的流程框圖；圖2為本發(fā)明一種實施例中分子篩再生設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖2所示，在本發(fā)明中，分子篩再生設(shè)備包括吸附塔1，吸附塔I設(shè)有硅烷進口閥門和硅烷出口閥門，并吸附塔I的內(nèi)部還設(shè)有分子篩；該吸附塔I連接有用于在分子篩再生過程中硅烷置換和硅烷雜質(zhì)脫附的氮氣輸送裝置。此外，氮氣輸送裝置的管路上還設(shè)有加熱器2，該加熱器2具體為電加熱器。如圖I所示，本發(fā)明所提供的分子篩再生方法包括如下步驟SI :關(guān)閉吸附塔I的硅烷進口閥門和硅烷出口閥門；具體地，使得吸附塔I離開生產(chǎn)線，并關(guān)閉吸附塔I的硅烷進口閥門和硅烷出口閥門。S2 :用氮氣將吸附塔I內(nèi)的硅烷置換出來；通過上述氮氣輸送裝置向吸附塔I內(nèi)充入氮氣，然后釋放到常壓，再次向吸附塔I充入氮氣，釋放到常壓。如此反復，完成吸附塔I充壓泄壓置換。S3 :保持氮氣輸送，開啟加熱器2，通過加熱的氮氣將吸附塔I內(nèi)分子篩上的硅烷雜質(zhì)脫附出來。在本發(fā)明中，硅烷置換和硅烷雜質(zhì)的脫附都適用氮氣來完成的，因而省卻了現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)閉氮氣閥門和開啟氫氣閥門的工藝步驟，從而簡化了再生工藝。此外，進行硅烷雜質(zhì)脫附時，還是采用的氮氣，因而能夠避免再帶來氫氣雜質(zhì)。還有，在本發(fā)明中，氮氣為惰性氣體，不易于與其他物質(zhì)發(fā)生化學反應(yīng)，不會燃燒和爆炸，操作安全。最后，氮氣的成本比氫氣低很多，因而能夠節(jié)約再生成本。綜上，本發(fā)明所提供的分子篩再生方法的設(shè)計能夠一方面簡化再生工藝和避免帶來氫氣雜質(zhì)，另一方面能夠保證安全和降低再生成本。具體地，可以對上述再生方法作出具體設(shè)計。比如，在上述步驟SI中，關(guān)閉吸附塔I的硅烷進口閥門和出口閥門后，還需要將吸附塔I內(nèi)的壓力釋放到常壓。此外，在上述步驟S2中，通過充壓泄壓的方式用氮氣將吸附塔I內(nèi)的硅烷置換出來。具體地，向吸附塔I內(nèi)充入具有較大壓力的氮氣，并使得氮氣與硅烷充分混合，然后再進行泄壓，氮氣釋放出來的同時也會把硅烷釋放出來。具體地，在步驟S3中，通過加熱器2的加熱，使得吸附塔I內(nèi)的溫度從30°加熱到450°。并且進一步地，加熱過程采用階梯型加熱的方式。具體地，階梯型加熱的方式具體為加熱器2逐漸提高加熱溫度，中間每隔30°飛0°改變一次加熱溫度，直至吸附塔I的頂部溫度達到該加熱溫度后，使得吸附塔I保溫一個小時。該種方法設(shè)計一方面能夠防止溫度急劇上升對分子篩造成損壞，另一方面能夠使得熱氮氣分子充分脫附硅烷雜質(zhì)。進一步地，直至加熱溫度達到450°，并待吸附塔I的頂部的溫度達到450°后，使得吸附塔I保溫8 10小時。該種結(jié)構(gòu)設(shè)計能夠使得熱氮氣分子充分吸附硅烷雜質(zhì)。如圖I所示，還可以作出進一步設(shè)計。比如，上述步驟S3之后還包括如下步驟S4 :調(diào)低加熱器2的溫度，緩慢使吸附塔I的溫度降低至30°。 該種方法設(shè)計可以防止溫度急劇下降而導致對分子篩造成損壞。此外，如圖2所示，還可以對本發(fā)明的分子篩再生設(shè)備作出具體設(shè)計。比如，電加熱器上設(shè)有溫度調(diào)節(jié)部件，該溫度調(diào)節(jié)部件便于對電加熱器的加熱溫度進行控制調(diào)節(jié)，從而能夠便于實現(xiàn)上述階梯形加熱方式。此外，如圖2所示，吸附塔I上還連接有溫度顯示器3。該溫度顯示器3用于顯示吸附塔I的溫度，從而便于實現(xiàn)對溫度的控制。再者，如圖2所示，氮氣輸送裝置的管路上還設(shè)有調(diào)節(jié)氮氣流量的調(diào)節(jié)閥。通過該調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)氮氣的流量，因而可以根據(jù)分子篩上雜質(zhì)的多少，相應(yīng)地調(diào)節(jié)氮氣的流量。以上對本發(fā)明所提供分子篩再生方法和再生設(shè)備進行了詳細介紹。本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種分子篩再生方法，適用于硅烷提純工藝，其特征在于，包括如下步驟51:關(guān)閉吸附塔(I)的硅烷進口閥門和硅烷出口閥門；52:用氮氣將吸附塔(I)內(nèi)的硅烷置換出來；53:保持氮氣輸送，開啟加熱器(2)，通過加熱的氮氣將吸附塔(I)內(nèi)分子篩上的硅烷雜質(zhì)脫附出來。
2.如權(quán)利要求I所述的分子篩再生方法，其特征在于，在上述步驟SI中，關(guān)閉吸附塔(I)的硅烷進口閥門和出口閥門后，還需要將吸附塔(I)內(nèi)的壓力釋放到常壓。
3.如權(quán)利要求I所述的分子篩再生方法，其特征在于，在上述步驟S2中，通過充壓泄壓的方式用氮氣將吸附塔(I)內(nèi)的硅烷置換出來。
4.如權(quán)利要求I所述的分子篩再生方法，其特征在于，在步驟S3中，通過加熱器的加熱，使得吸附塔(I)內(nèi)的溫度從而30°加熱到450°。
5.如權(quán)利要求4所述的分子篩再生方法，其特征在于，在步驟S3中，加熱過程采用階梯型加熱的方式。
6.如權(quán)利要求5所述的分子篩再生方法，其特征在于，階梯型加熱的方式具體為加熱器逐漸提高加熱溫度，中間每隔30°飛0°改變一次加熱溫度，直至吸附塔(I)的頂部溫度達到該加熱溫度后，使得吸附塔(I)保溫一個小時。
7.如權(quán)利要求6所述的分子篩再生方法，其特征在于，直至加熱溫度達到450°，并待吸附塔的頂部的溫度達到450°后，使得吸附塔(I)保溫8 10小時。
8.如權(quán)利要求I至7任一項所述的分子篩再生方法，其特征在于，上述步驟S3之后還包括如下步驟54:調(diào)低加熱器(2)的溫度，緩慢使吸附塔(I)的溫度降低至30°。
9.一種分子篩再生設(shè)備，包括吸附塔(1)，所述吸附塔(I)設(shè)有硅烷進口閥門和硅烷出口閥門，并所述吸附塔(I)的內(nèi)部還設(shè)有分子篩；其特征在于，該吸附塔(I)連接有用于在分子篩再生過程中硅烷置換和硅烷雜質(zhì)脫附的氮氣輸送裝置。
10.如權(quán)利要求9所述的分子篩再生設(shè)備，其特征在于，所述氮氣輸送裝置的管路上還設(shè)有加熱器(2)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分子篩再生方法，適用于硅烷提純工藝，包括如下步驟S1關(guān)閉吸附塔(1)的硅烷進口閥門和硅烷出口閥門；S2用氮氣將吸附塔(1)內(nèi)的硅烷置換出來；S3保持氮氣輸送，開啟加熱器(2)，通過加熱的氮氣將吸附塔(1)內(nèi)分子篩上的硅烷雜質(zhì)脫附出來。該再生方法的設(shè)計能夠一方面簡化再生工藝和避免帶來氫氣雜質(zhì)，另一方面能夠保證安全和降低再生成本。此外，本發(fā)明還公開了一種分子篩再生設(shè)備。
文檔編號B01J20/34GK102716731SQ20121024832
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月17日
發(fā)明者史東旭, 桑艷青, 耿金成, 許寶輝 申請人:六九硅業(yè)有限公司