本發(fā)明涉及傳感器,尤其涉及一種氫氣傳感器及其制備方法。
背景技術(shù):
1、氫氣作為一種清潔能源,其泄漏檢測(cè)至關(guān)重要。鈀(pd)是公認(rèn)的理想氫敏材料,其與氫氣反應(yīng)會(huì)發(fā)生可逆的電阻變化。傳統(tǒng)的鈀氫敏傳感器通常采用致密連續(xù)的鈀薄膜作為氫敏傳感元件,由于致密連續(xù)的鈀薄膜具有較低的比表面積和有限的氫擴(kuò)散路徑(氫氣在致密晶格中的擴(kuò)散路徑長(zhǎng)),因此,現(xiàn)有以鈀薄膜作為氫敏傳感元件的氫氣傳感器存在響應(yīng)速度慢(即響應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),通常在幾十秒至分鐘級(jí))、靈敏度或穩(wěn)定性不足等問(wèn)題。
2、另外,現(xiàn)有的氫氣傳感器制造通常依賴復(fù)雜的半導(dǎo)體微納加工工藝,包括旋涂光刻膠、掩膜曝光、顯影、高真空磁控濺射鍍膜(或物理氣相沉積)、剝離或刻蝕等繁瑣步驟,采用的設(shè)備昂貴且制備周期長(zhǎng)。
3、因此,現(xiàn)有技術(shù)還有待于改進(jìn)和發(fā)展。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、基于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明的目的在于提供一種氫氣傳感器及其制備方法,旨在解決現(xiàn)有氫氣傳感器的制備步驟繁瑣,周期長(zhǎng)的問(wèn)題。
2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
3、本發(fā)明的第一方面,提供一種氫氣傳感器的制備方法,其中,所述氫氣傳感器的制備方法包括如下步驟:
4、提供表面上間隔設(shè)置有第一電極和第二電極的基底;
5、提供前驅(qū)體溶液,所述前驅(qū)體溶液包括以下含量的組分:
6、第一金屬源0.01~0.2?mol/l、絡(luò)合劑0.02~8?mol/l、還原輔助劑0.002~0.2?mol/l、分散劑0.001~0.02?mol/l和水;所述第一金屬源為鈀源;
7、將所述前驅(qū)體溶液施加到第一電極和第二電極之間的基底上,按預(yù)設(shè)圖案進(jìn)行激光直寫,形成連接第一電極和第二電極的氫敏傳感元件,得到所述氫氣傳感器。
8、可選地,所述激光直寫包括飛秒激光直寫、皮秒激光直寫或納秒激光直寫。
9、可選地,所述預(yù)設(shè)圖案包括以下圖案中的一種:
10、一條直線、平行分布的若干條直線、蛇形、螺旋形、叉指形和網(wǎng)格形。
11、可選地,所述飛秒激光直寫采用的激光波長(zhǎng)為515~800?nm。
12、可選地,按一條直線進(jìn)行激光直寫,形成連接第一電極和第二電極的鈀線,即氫敏傳感元件;所述鈀線的線寬為600?nm~10?μm。
13、可選地,按預(yù)設(shè)圖案進(jìn)行激光直寫后,形成連接第一電極和第二電極的氫敏傳感元件前,還包括如下步驟:
14、在40~80?℃的清洗溶劑中靜置浸泡30~60分鐘,然后用乙醇潤(rùn)濕并吹干;再在180~300?℃的溫度下放置10~30分鐘。
15、可選地,所述鈀源包括氯化鈀、氯鈀酸鈉、氯鈀酸鉀、醋酸鈀和硝酸鈀中的至少一種;
16、所述絡(luò)合劑包括氨水;
17、所述還原輔助劑包括酒石酸鉀鈉、檸檬酸鈉、抗壞血酸、乙二醇和甲酸中的至少一種;
18、所述分散劑包括聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉和聚乙二醇中的至少一種。
19、可選地,所述第一電極和第二電極的材料各自獨(dú)立地選自金屬、導(dǎo)電金屬氧化物、導(dǎo)電聚合物和碳材料中的至少一種;
20、所述基底為剛性基底或柔性基底,所述剛性基底的材料選自玻璃或石英,所述柔性基底的材料選自柔性聚合物材料,所述柔性聚合物材料包括聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亞胺和聚二甲基硅氧烷中的至少一種。
21、可選地,所述前驅(qū)體溶液還包括以下組分中的至少一種:
22、粘度調(diào)節(jié)劑、第二金屬源和導(dǎo)電材料;
23、所述粘度調(diào)節(jié)劑的體積占所述前驅(qū)體溶液體積的5%~30%;
24、所述前驅(qū)體溶液中,所述第二金屬源的含量為0.01~0.2?mol/l,所述第二金屬源包括銀源、金源、鎳源和銅源中的至少一種;
25、所述前驅(qū)體溶液中,所述導(dǎo)電材料的含量為0.01~0.2?mol/l,所述導(dǎo)電材料包括碳納米管和氧化石墨烯中的至少一種。
26、本發(fā)明的第二方面,提供一種氫氣傳感器,其中,所述氫氣傳感器由本發(fā)明如上所述的制備方法制備得到。
27、有益效果:本發(fā)明采用激光液相直寫技術(shù),直接在前驅(qū)體溶液中將金屬鈀畫在基底上,在第一電極和第二電極之間一步完成氫敏傳感元件的合成與圖形化,步驟簡(jiǎn)單、靈活,且制備周期短。同時(shí),本發(fā)明提供的方法徹底省去了昂貴的光刻機(jī)、掩膜版及高真空鍍膜設(shè)備,且不需要潔凈室環(huán)境,大幅降低成本。本發(fā)明僅在激光掃描區(qū)域消耗前驅(qū)體溶液,相比于傳統(tǒng)鍍膜的全覆蓋再刻蝕,極大減少了貴金屬鈀的浪費(fèi)。
28、另外,傳統(tǒng)工藝的鈀薄膜圖形受限于物理掩膜版,修改圖形需重新制版。本發(fā)明的方法可通過(guò)軟件控制激光掃描路徑,打印自由度高,可在任意基底上繪制任意復(fù)雜的二維幾何圖形(如直線、蛇形、網(wǎng)格狀等),便于針對(duì)不同電極間距進(jìn)行快速定制,且具有良好的定點(diǎn)互連能力,能夠精確地在預(yù)制的各種電極之間進(jìn)行橋接,不受電極材料性質(zhì)限制,實(shí)現(xiàn)了傳感元件與電路的靈活集成。
29、利用本發(fā)明提供的制備方法所制備的氫敏傳感元件(如鈀線、鈀片、鈀網(wǎng)格等)具有較大的比表面積,因此,具有更快的響應(yīng)速度(響應(yīng)時(shí)間可小于4?s),具有更好的傳感響應(yīng)性能。
1.一種氫氣傳感器的制備方法,其特征在于,所述氫氣傳感器的制備方法包括如下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氣傳感器的制備方法,其特征在于,所述激光直寫包括飛秒激光直寫、皮秒激光直寫或納秒激光直寫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氣傳感器的制備方法,其特征在于,所述預(yù)設(shè)圖案包括以下圖案中的一種:
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氫氣傳感器的制備方法,其特征在于,所述飛秒激光直寫采用的激光波長(zhǎng)為515~800?nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氣傳感器的制備方法,其特征在于,按一條直線進(jìn)行激光直寫,形成連接第一電極和第二電極的鈀線,即氫敏傳感元件;所述鈀線的線寬為600?nm~10μm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氣傳感器的制備方法,其特征在于,按預(yù)設(shè)圖案進(jìn)行激光直寫后,形成連接第一電極和第二電極的氫敏傳感元件前,還包括如下步驟:
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的氫氣傳感器的制備方法,其特征在于,所述鈀源包括氯化鈀、氯鈀酸鈉、氯鈀酸鉀、醋酸鈀和硝酸鈀中的至少一種;
8.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的氫氣傳感器的制備方法,其特征在于,所述第一電極和第二電極的材料各自獨(dú)立地選自金屬、導(dǎo)電金屬氧化物、導(dǎo)電聚合物和碳材料中的至少一種;
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氣傳感器的制備方法,其特征在于,所述前驅(qū)體溶液還包括以下組分中的至少一種:
10.一種氫氣傳感器,其特征在于,所述氫氣傳感器由權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。