脲甲醛的制備方法

專利名稱：脲甲醛的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種脲甲醛的制備方法的改進。
技術背景-現有的脲甲醛制備工藝大多以鹽酸為催化劑，但是鹽酸本身容易揮發，不 易控制，而且價格較貴。傳統技術生產出來的脲甲醛肥料中的大部分溶解氮會 通過淋溶、徑流或揮發和脫氮作用從土壤中流失，對環境產生破壞。此外，現 有的生產工藝所制備的脲甲醛產品以粉末狀為主，在運輸和使用上都不方便。

發明內容
本發明提供一種以硫酸為催化劑的脲甲醛的生產方法，利用該方法生產 的尿甲醛具有很強的調節控釋作用，減少淋溶、徑流對肥料的影響，有利于生 態環境的保護。上述的目的通過以下的技術方案實現-在反應釜中加入濾液，升溫至60'C，加入尿素，攪拌溶解后用20%NaOH 調pH值至8.5~8.8，加入甲醛，所述的甲醛、尿素比例為1: 1.2 1.5，此時溫 度上升至75~78°C ，用20%NaOH調pH值至8.5 8.8，恒溫保持60-70分鐘，然 后開循環冷水降溫至60'C,然后加入2(^的稀硫酸調pH值5.4 5. l之間，恒 溫65 68"C保持10 15分鐘；加入2(m的稀硫酸調pH值4.8 4.6之間，恒溫 65 68'C保持10 15分鐘;加入20%的稀硫酸調pH值4. 4 4. 1之間，恒溫6568。C保持10 15分鐘，用20%NaOH調pH值至8.0 8.5，將溫度降至30°C， 終止反應，進行放料、離心、烘千、粉碎、擠壓造粒、包裝。這個技術方案有以下有益效果1. 利用本發明所生產出來的緩釋肥料脲甲醛，由于外觀上采用顆粒狀， 提高了氮肥效率和植物的利用率，繼而減少肥料的需求量，保護曰益 昂貴的能源的同時還有利于生態環境的保護。2. 利用本發明所生產出來的緩釋肥料脲甲醛，由于外觀上采用顆粒狀， 盡量避免了未被利用的溶解氮從土壤中流失，進而保護了環境。3. 利用本發明所生產出來的緩釋肥料脲甲醛，由于顆粒肥料的緩釋作用， 一次施肥與生長季節多次追肥效果相同，甚至更好，從而節約了 勞動力，解決勞動力短缺的問題。4. 本發明釆用硫酸為催化劑代替以往的鹽酸，由于硫酸為二元酸，鹽酸 為一元酸，在相同濃度的條件下，硫酸的用量為鹽酸的一半。5. 本發明采用硫酸為催化劑代替以往的鹽酸，因為相同濃度的鹽酸和硫 酸，硫酸的價格是鹽酸的一半甚至更低，所以采用硫酸作為催化劑可 以大大降低生產成本，提高企業的經濟效益。6. 本發明采用硫酸為催化劑代替以往的鹽酸，在同樣的稀溶液條件下， 鹽酸具有揮發性，在儲存、運輸、使用上都有諸多不便，而硫酸可以 克服這些缺點。


附圖l為本發明工藝的流程圖。 本發明的
具體實施例方式
實施例1:脲甲醛的制備方法，其工藝流程為在反應釜中加入濾液，升溫至6(TC，加入規定量尿素。攪拌溶解后用20%NaOH調pH值至8.5。加入規定量的甲醛， 所述的甲醛、尿素比例為1: 1.2 1.5，此時溫度上升至75°C,用20%NaOH 調pH值至8.5，恒溫保持60分鐘。然后開循環冷水降溫至60°C,然后加入20% 的稀硫酸調pH值5. 4之間，恒溫65'C保持10分鐘；加入20%的稀硫酸調pH值 4..8之間，恒溫65。C保持10分鐘；加入2096的稀硫酸調pH值4.4之間，恒溫 65。C保持10分鐘。用20"/nNaOH調pH值至8.0，將溫度降至3(TC，終止反應， 進行放料、離心、烘干、粉碎、擠壓造粒、包裝。 實施例2:脲甲醛的制備方法，其工藝流程為在反應釜中加入濾液，升溫至6(TC， 加入規定量尿素。攪拌溶解后用20。/。NaOH調pH值至8,8。加入規定量的甲醛， 所述的甲醛、尿素比例為1: 1.2 1.5，此時溫度上升至78°C，用20%NaOH 調pH值至8.8,恒溫保持70分鐘。然后開循環冷水降溫至60'C，然后加入20% 的稀硫酸調pH值5. l之間，恒溫68'C保持15分鐘；加入20免的稀硫酸調pH值 4.6之間，恒溫68。C保持15分鐘；加入209&的稀硫酸調pH值4. l之間，恒溫68。C保持15分鐘。用20%NaOH調pH值至8.5，將溫度降至30°C ，終止反應， 進行放料、離心、烘干、粉碎、擠壓造粒、包裝。 實施例3:脲甲醛的制備方法，其工藝流程為在反應釜中加入濾液，升溫至60。C， 加入規定量尿素。攪拌溶解后用20%NaOH調pH值至8.6。加入規定量的甲醛， 所述的甲醛、尿素比例為l: 1.2 1.5此時溫度上升至77。C,用20。/。NaOH調 pH值至8.6，恒溫保持65分鐘。然后開循環冷水降溫至6tTC，然后加入20% 的稀硫酸調pH值5. 3之間，恒溫66"C保持12分鐘；加入20%的稀硫酸調pH值 4.7之間，恒溫66t)保持12分鐘；加入2096的稀硫酸調pH值4.3之間，恒溫 66t:保持12分鐘。用20%NaOH調pH值至8.6，將溫度降至30°C ，終止反應， 進行放料、離心、烘干、粉碎、擠壓造粒、包裝。
權利要求
1. 一種脲甲醛的制備方法，其特征是在反應釜中加入濾液，升溫至60℃，加入尿素，攪拌溶解后用20％NaOH調pH值至8.5～8.8，加入甲醛，所述的甲醛、尿素比例為1∶1.2～1.5，此時溫度上升至75～78℃，用20％NaOH調pH值至8.5～8.8，恒溫保持60～70分鐘，然后開循環冷水降溫至60℃，然后加入20％的稀硫酸調pH值5.4～5.1之間，恒溫65～68℃保持10～15分鐘；加入20％的稀硫酸調pH值4.8～4.6之間，恒溫65～68℃保持10～15分鐘；加入20％的稀硫酸調pH值4.4～4.1之間，恒溫65～68℃保持10～15分鐘，用20％NaOH調pH值至8.0～8.5，將溫度降至30℃，終止反應，進行放料、離心、烘干、粉碎、擠壓造粒、包裝。
全文摘要
脲甲醛的制備方法。本發明涉及一種脲甲醛的制備方法的改進。現有的脲甲醛制備工藝大多以易揮發的鹽酸為催化劑，本發明包括在反應釜中加入濾液，升溫至60℃，加入尿素，攪拌溶解后用20％NaOH調pH值至8.5～8.8，加入甲醛，甲醛、尿素比例為1∶1.2～1.5，溫度上升至75～78℃，用20％NaOH調pH值至8.5～8.8，恒溫60～70分鐘，然后降溫至60℃，然后加入20％的稀硫酸調pH值5.4～5.1之間，恒溫65～68℃保持10～15分鐘；加入20％的稀硫酸調pH值4.8～4.6之間，恒溫65～68℃保持10～15分鐘；加入20％的稀硫酸調pH值4.4～4.1之間，恒溫65～68℃保持10～15分鐘，用20％NaOH調pH值至8.0～8.5，將溫度降至30℃，終止反應。本方法用于制造脲甲醛。
文檔編號C05C9/02GK101260008SQ20071007186
公開日2008年9月10日 申請日期2007年3月9日 優先權日2007年3月9日
發明者于政寶, 袁志宇, 齊云峰 申請人:漢楓緩釋肥料(黑龍江)有限公司