一種種衣劑的制備方法與流程

本發明屬于農藥制劑
技術領域：
，特別涉及一種種衣劑的制備方法。
背景技術：
：將干燥或濕潤狀態的種子，用含有粘結劑的農藥組合物所包，使在種子外形成具有一定功能和包覆強度的保護層，這一過程稱為種子包衣，包在種子外邊的組合物質稱之為種衣劑。種衣劑是在拌種劑和浸種劑基礎上發展起來的，其最大優點是能在種子外面形成一層比較牢固的薄膜，因此得名種衣劑。種衣劑有液體的，也有固體粉末狀的；有的是預制成型長久存放，也有的現制現用，有懸浮種衣劑（fs）、粉體（dp）種衣劑、超微粉（up）種衣劑、微乳劑（me）種衣劑、水乳劑（ew）種衣劑等。其中，懸浮種衣劑（fs）制劑加工方便，種子包衣效果好，適合農藥有效成分多元復配，是目前種子包衣處理中應用最為廣泛的種衣劑劑型。用此藥劑對種子包衣，播種后可防止土壤中病蟲的侵襲，同時，隨著種子發芽出土，藥劑從種衣中逐漸釋放，被作物吸收，還可防治地上部病蟲害。種衣劑以多功能、防治多種病害的復合產品型種衣劑較多，病蟲復合型種衣劑占種衣劑品種的40%左右，此外還有一些藥肥復合型種衣劑。種衣劑市場組成為：玉米占48%，小麥占24%，大豆占10%，棉花占8%，水稻占5%，其他占5%。目前種衣劑主要包括如下組分：農藥活性成分、潤濕分散劑、成膜劑、著色劑、消泡劑、增稠劑、水等，種衣劑中常用的農藥活性成分有噻蟲嗪和苯醚甲環唑，常用的成膜劑有多糖及其衍生物，如阿拉伯樹膠、纖維素衍生物、明膠、淀粉衍生物等等；還有一些具有粘結性和成膜性的聚合物，如聚乙烯醇（pva）、乙烯醋酸乙烯共聚物（vae）、聚乙酸乙烯樹脂、丙烯酸樹脂等等，采用藥劑拌種、浸種等種子包衣與消毒方法來防治作物苗期的病蟲害，這些雖然對種子病蟲害有一定作用，但這些藥劑易流失脫落，持效時間短，且易導致種子發霉，因此，發明出一種高效保護種子的種衣劑迫在眉睫。技術實現要素：本發明所要解決的技術問題：針對目前種衣劑易流失脫落，持效時間短，且易導致種子發霉的問題，提供一種種衣劑的制備方法。為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：一種種衣劑的制備方法，該制備方法包括如下步驟：（1）按質量比1：4～7，取銅藻及添加粉末攪拌均勻，并進行干燥，收集干燥物，按重量份數計，取80～85份水、35～45份混合豆粉、23～28份干燥物、13～15份葡萄糖、5～7份菌粉、3～5份磷酸氫二鉀、2～6份磷酸二氫鉀及1～3份硝酸鎂攪拌均勻，收集攪拌混合物；（2）將攪拌混合物放入發酵罐中，設定溫度為32～38℃，攪拌發酵2～4天，收集發酵混合物，按質量比6～10：1：4，將發酵混合物、中藥粉末及乙醇溶液進行球磨，收集球磨混合物；（3）將球磨混合物放入超臨界二氧化碳裝置中進行萃取，收集萃取物，并進行過濾，收集過濾液，將過濾液進行濃縮，收集濃縮液；（4）按質量份數計，取70～80份濃縮液、14～18份三乙基氨基硅烷、11～14份溴乙烷、5～9份京尼平、3～8份硼酸鈉、1～4份鈀炭催化劑及0.6～1.9份鈦酸四丁酯放入反應器中，設定溫度為110～120℃，壓力為1.3～1.6mpa，反應；（5）待反應結束后，收集反應混合物，并進行抽濾，收集抽濾液，對抽濾液進行濃縮，收集濃縮液，即得種衣劑。所述步驟（1）中添加粉末為煙葉與茶葉按質量比1：2進行干燥，粉碎，過篩，收集過篩顆粒，即得添加粉末。所述步驟（1）中菌粉為酵母菌粉、赤霉菌粉按質量比3：1混合而成。所述步驟（1）中混合豆粉為按質量比6：2～4，將花豆、黃豆放入粉碎機中粉碎，即得混合豆粉。所述步驟（2）中藥粉末為按質量比1：2～4：3～5，將三七、青黛及大青葉混合粉碎而成。本發明與其他方法相比，有益技術效果是：本發明通過菌種對銅藻、煙葉及茶葉進行發酵提取，一方面獲得其中的微量營養元素，增加種衣劑中的營養組成成分，另一面獲得刺激因素，提高種子的萌發效率，并且發酵過程中加入混合豆粉，通過混合豆粉獲得豐富的氨基酸及膠質類物質，提高種衣劑的成膜性，而且獲得氨基酸可以促進種子吸收，增加吲哚乙酸的形成，增加種子的萌發，隨后再使用三乙基氨基硅烷、溴乙烷等對提取物中的膠質類物質進行改性，增加耐水性能，提高種衣劑成膜后的穩定性，降低脫離效率，同時發酵中有赤霉素的產生提高了種子的萌發性能，并且利用京尼平使蛋白質及膠質類物質進行交聯進行增加成膜性能，在成膜過程加入中藥提取物，提高抗菌性能，防止種子被微生物侵害，增加了持效時間。具體實施方式添加粉末配制：將煙葉與茶葉按質量比1：2進行干燥，粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒，即得添加粉末。菌粉配制：將酵母菌粉、赤霉菌粉按質量比3：1混合而成。混合豆粉配制：按質量比6：2～4，將花豆、黃豆放入粉碎機中以900r/min粉碎30min，即得混合豆粉。中藥粉末的配制：按質量比1：2～4：3～5，將三七、青黛及大青葉放入碾磨機中進行碾磨，過200目篩，收集過篩顆粒，即得中藥粉末。一種種衣劑的制備方法，該制備方法包括如下步驟：（1）按質量比1：4～7，取銅藻及添加粉末攪拌均勻，并進行干燥，收集干燥物，按重量份數計，取80～85份水、35～45份混合豆粉、23～28份干燥物、13～15份葡萄糖、5～7份菌粉、3～5份磷酸氫二鉀、2～6份磷酸二氫鉀及1～3份硝酸鎂攪拌均勻，收集攪拌混合物；（2）將攪拌混合物放入發酵罐中，設定溫度為32～38℃，攪拌發酵2～4天，收集發酵混合物，按質量比6～10：1：4，將發酵混合物、中藥粉末及1.3mol/l乙醇溶液以500r/min進行球磨70min，收集球磨混合物；（3）將球磨混合物放入超臨界二氧化碳裝置中進行萃取，萃取壓力為10～13mpa，溫度為40～45℃，收集萃取物，并進行過濾，收集過濾液，將過濾液進行濃縮，濃縮至過濾液體積的60～65％，收集濃縮液；（4）按質量份數計，取70～80份濃縮液、14～18份三乙基氨基硅烷、11～14份溴乙烷、5～9份京尼平、3～8份硼酸鈉、1～4份鈀炭催化劑及0.6～1.9份鈦酸四丁酯放入反應器中，設定溫度為110～120℃，壓力為1.3～1.6mpa，反應11～13h；（5）待反應結束后，收集反應混合物，并進行抽濾，收集抽濾液，對抽濾液進行濃縮，濃縮至抽濾液體積的50～55％，收集濃縮液，即得種衣劑。實例1添加粉末配制：將煙葉與茶葉按質量比1：2進行干燥，粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒，即得添加粉末。菌粉配制：將酵母菌粉、赤霉菌粉按質量比3：1混合而成。混合豆粉配制：按質量比6：3，將花豆、黃豆放入粉碎機中以900r/min粉碎30min，即得混合豆粉。中藥粉末的配制：按質量比1：3：4，將三七、青黛及大青葉放入碾磨機中進行碾磨，過200目篩，收集過篩顆粒，即得中藥粉末。一種種衣劑的制備方法，該制備方法包括如下步驟：（1）按質量比1：5，取銅藻及添加粉末攪拌均勻，并進行干燥，收集干燥物，按重量份數計，取83份水、30份混合豆粉、25份干燥物、14份葡萄糖、6份菌粉、4份磷酸氫二鉀、4份磷酸二氫鉀及2份硝酸鎂攪拌均勻，收集攪拌混合物；（2）將攪拌混合物放入發酵罐中，設定溫度為35℃，攪拌發酵3天，收集發酵混合物，按質量比8：1：4，將發酵混合物、中藥粉末及1.3mol/l乙醇溶液以500r/min進行球磨70min，收集球磨混合物；（3）將球磨混合物放入超臨界二氧化碳裝置中進行萃取，萃取壓力為12mpa，溫度為43℃，收集萃取物，并進行過濾，收集過濾液，將過濾液進行濃縮，濃縮至過濾液體積的63％，收集濃縮液；（4）按質量份數計，取75份濃縮液、16份三乙基氨基硅烷、13份溴乙烷、7份京尼平、5份硼酸鈉、3份鈀炭催化劑及1.3份鈦酸四丁酯放入反應器中，設定溫度為115℃，壓力為1.5mpa，反應12h；（5）待反應結束后，收集反應混合物，并進行抽濾，收集抽濾液，對抽濾液進行濃縮，濃縮至抽濾液體積的53％，收集濃縮液，即得種衣劑。實例2添加粉末配制：將煙葉與茶葉按質量比1：2進行干燥，粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒，即得添加粉末。菌粉配制：將酵母菌粉、赤霉菌粉按質量比3：1混合而成。混合豆粉配制：按質量比6：4，將花豆、黃豆放入粉碎機中以900r/min粉碎30min，即得混合豆粉。中藥粉末的配制：按質量比1：4：5，將三七、青黛及大青葉放入碾磨機中進行碾磨，過200目篩，收集過篩顆粒，即得中藥粉末。一種種衣劑的制備方法，該制備方法包括如下步驟：（1）按質量比1：7，取銅藻及添加粉末攪拌均勻，并進行干燥，收集干燥物，按重量份數計，取85份水、45份混合豆粉、28份干燥物、15份葡萄糖、7份菌粉、5份磷酸氫二鉀、6份磷酸二氫鉀及3份硝酸鎂攪拌均勻，收集攪拌混合物；（2）將攪拌混合物放入發酵罐中，設定溫度為38℃，攪拌發酵4天，收集發酵混合物，按質量比10：1：4，將發酵混合物、中藥粉末及1.3mol/l乙醇溶液以500r/min進行球磨70min，收集球磨混合物；（3）將球磨混合物放入超臨界二氧化碳裝置中進行萃取，萃取壓力為13mpa，溫度為40～45℃，收集萃取物，并進行過濾，收集過濾液，將過濾液進行濃縮，濃縮至過濾液體積的60～65％，收集濃縮液；（4）按質量份數計，取80份濃縮液、18份三乙基氨基硅烷、14份溴乙烷、9份京尼平、8份硼酸鈉、4份鈀炭催化劑及1.9份鈦酸四丁酯放入反應器中，設定溫度為120℃，壓力為1.6mpa，反應13h；（5）待反應結束后，收集反應混合物，并進行抽濾，收集抽濾液，對抽濾液進行濃縮，濃縮至抽濾液體積的55％，收集濃縮液，即得種衣劑。實例3添加粉末配制：將煙葉與茶葉按質量比1：2進行干燥，粉碎，過200目篩，收集過篩顆粒，即得添加粉末。菌粉配制：將酵母菌粉、赤霉菌粉按質量比3：1混合而成。混合豆粉配制：按質量比6：2，將花豆、黃豆放入粉碎機中以900r/min粉碎30min，即得混合豆粉。中藥粉末的配制：按質量比1：2：3，將三七、青黛及大青葉放入碾磨機中進行碾磨，過200目篩，收集過篩顆粒，即得中藥粉末。一種種衣劑的制備方法，該制備方法包括如下步驟：（1）按質量比1：4，取銅藻及添加粉末攪拌均勻，并進行干燥，收集干燥物，按重量份數計，取80份水、35份混合豆粉、23份干燥物、13份葡萄糖、5份菌粉、3份磷酸氫二鉀、2份磷酸二氫鉀及1份硝酸鎂攪拌均勻，收集攪拌混合物；（2）將攪拌混合物放入發酵罐中，設定溫度為32℃，攪拌發酵2天，收集發酵混合物，按質量比6：1：4，將發酵混合物、中藥粉末及1.3mol/l乙醇溶液以500r/min進行球磨70min，收集球磨混合物；（3）將球磨混合物放入超臨界二氧化碳裝置中進行萃取，萃取壓力為10mpa，溫度為40℃，收集萃取物，并進行過濾，收集過濾液，將過濾液進行濃縮，濃縮至過濾液體積的60％，收集濃縮液；（4）按質量份數計，取70份濃縮液、14份三乙基氨基硅烷、11份溴乙烷、5份京尼平、3份硼酸鈉、1份鈀炭催化劑及0.6份鈦酸四丁酯放入反應器中，設定溫度為110℃，壓力為1.3mpa，反應11h；（5）待反應結束后，收集反應混合物，并進行抽濾，收集抽濾液，對抽濾液進行濃縮，濃縮至抽濾液體積的50％，收集濃縮液，即得種衣劑。對照例：廣州市某公司生產的一種種衣劑。將上述實例所制得的種衣劑與對照例的種衣劑進行檢測，檢測方法如下：（1）脫落率的測定方法為ny621-2002中4.10中描述的方法，具體為：評價方法為稱取一定量的包衣種子，置于振蕩儀上振蕩一定時間，將振蕩后的種子，用乙醇溶液萃取，測定吸光度，計算其脫落率。（2）發芽率的測定方法為室內培養法，具體為：使用本發明的種衣劑與對照例的種衣劑將種子包衣后，放在兩層濾紙間，噴灑一定量水使濾紙潤濕，放入塑封袋，25℃恒溫持續光照培養，每天都噴灑一定量水，保持濾紙濕潤，7天測花生發芽率，每個處理3次重復，每個重復100粒種子。（3）發霉的測定方法為：使用本發明的種衣劑與對照例的種衣劑對種子進行包衣，放置于陰暗潮濕環境中，5天后測發霉率。測試結果見表1。表1：測試項目實例1實例2實例3對照例脫落率%2128~9發芽率%95979581~85發霉率%1081186~90綜合上述，本發明的種衣劑不易脫落能有效保持藥劑的留著且使用后種子不易發霉，值得大力推廣使用。當前第1頁12