本發(fā)明涉及硝酸磷肥技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種硝酸磷肥及其制備方法。
背景技術(shù)：
在冷凍法硝酸磷肥的制備技術(shù)領(lǐng)域中，硝酸磷肥的傳統(tǒng)制備工藝主要為雙軸造粒工藝，但雙軸造粒工藝的肥料顆粒不光圓；噴漿造粒的肥料光圓度較好，適于當(dāng)前的肥料需求，但噴漿造粒過(guò)程中的噴頭容易堵塞，導(dǎo)致生產(chǎn)效率降低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
基于此，有必要提供一種生產(chǎn)效率較高且制備得到的硝酸磷肥的光圓度較好的硝酸磷肥的制備方法。
此外，還提供了一種硝酸磷肥。
一種硝酸磷肥的制備方法，包括以下步驟：
將硝酸磷肥濃縮料漿熔融，得到熔融料漿；
采用蒸汽霧化的方式將所述熔融料漿在加壓的條件下進(jìn)行噴漿造粒，得到硝酸磷肥。
上述硝酸磷肥的制備方法通過(guò)采用蒸汽霧化的方式來(lái)制備硝酸磷肥，在蒸汽的作用下，能夠避免硝酸磷肥料漿堵塞噴頭，以提高硝酸磷肥的生產(chǎn)效率，同時(shí)，相比干燥空氣霧化的方式，蒸汽霧化的方式省去了干燥空氣的步驟，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)流程，進(jìn)一步提高生產(chǎn)效率；相比雙軸造粒工藝，噴漿造粒工藝制備得到的硝酸磷肥的光圓度更好。因此，上述硝酸磷肥的制備方法具有生產(chǎn)效率較高的優(yōu)點(diǎn)，且制備得到的硝酸磷肥的光圓度較好。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，采用蒸汽霧化的方式將所述熔融料漿在加壓的條件下進(jìn)行噴漿造粒的步驟中，蒸汽的壓力為0.3mpa～2.0mpa。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述將硝酸磷肥濃縮料漿熔融的步驟具體為：將所述硝酸磷肥濃縮料漿加熱至125℃～170℃進(jìn)行熔融。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述硝酸磷肥濃縮料漿的質(zhì)量百分濃度為95％～99％。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述采用蒸汽霧化的方式將所述熔融料漿在加壓的條件下進(jìn)行噴漿造粒的步驟中，還包括加入返料的步驟，其中，所述返料與所述熔融料漿的質(zhì)量比為3:1～5:1。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，還包括所述硝酸磷肥濃縮料漿的制備步驟，所述硝酸磷肥濃縮料漿的制備步驟包括：
將硝酸與磷礦混合，得到酸解液；
將所述酸解液過(guò)濾，取濾液；
將所述濾液結(jié)晶，得到硝酸鈣結(jié)晶體；
去除所述硝酸鈣結(jié)晶體，得到清液；
向所述清液中通入氨氣，得到中和液；
將所述中和液進(jìn)行濃縮，得到硝酸磷肥濃縮料漿。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述將所述中和液進(jìn)行濃縮的步驟之后，還包括對(duì)濃縮后的所述中和液進(jìn)行聚合反應(yīng)。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述聚合反應(yīng)的步驟中，所述聚合反應(yīng)的溫度為175℃～200℃,所述聚合反應(yīng)的時(shí)間為20min～60min。
在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述硝酸磷肥濃縮料漿的聚合率為3％～13％。
上述的硝酸磷肥的制備方法制備得到的硝酸磷肥料。
附圖說(shuō)明
圖1為一實(shí)施方式的硝酸磷肥的制備方法的流程圖；
圖2為一實(shí)施方式的滾筒的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3為圖2所示的滾筒的推進(jìn)區(qū)的另一角度的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4為圖2所示的滾筒的升舉區(qū)的另一角度的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖5為圖2所示的滾筒的冷卻區(qū)的另一角度的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
為了便于理解本發(fā)明，下面將參照相關(guān)附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。附圖中給出了本發(fā)明的較佳的實(shí)施例。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來(lái)實(shí)現(xiàn)，并不限于本文所描述的實(shí)施例。相反地，提供這些實(shí)施例的目的是使對(duì)本發(fā)明的公開(kāi)內(nèi)容的理解更加透徹全面。
除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說(shuō)明書(shū)中所使用的術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體地實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。
請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的硝酸磷肥的制備方法，包括以下步驟：
步驟s110：將硝酸磷肥濃縮料漿熔融，得到熔融料漿。
其中，硝酸磷肥濃縮料漿的質(zhì)量百分濃度為95％～99％。
其中，將硝酸磷肥濃縮料漿熔融的步驟具體為：將硝酸磷肥濃縮料漿加熱至125℃～170℃進(jìn)行熔融。硝酸磷肥濃縮料漿熔融能夠除去硝酸磷肥濃縮料漿中的水分，以使制備得到的硝酸磷肥含水量較少，穩(wěn)定性較高。
其中，硝酸磷肥濃縮料漿包括以下制備步驟：
步驟s111：將硝酸與磷礦混合，得到酸解液。
步驟s112：將酸解液過(guò)濾，取濾液。
其中，將酸解液過(guò)濾的步驟中，過(guò)濾的設(shè)備選自渦螺機(jī)、洗滌鼓及板框壓濾機(jī)中的至少一種。
步驟s113：將濾液結(jié)晶，得到硝酸鈣結(jié)晶體。
其中，將濾液結(jié)晶的方法為冷凍結(jié)晶。通常，硝酸鈣結(jié)晶體為四水硝酸鈣結(jié)晶體。
步驟s114：去除硝酸鈣結(jié)晶體，得到清液。
其中，去除硝酸鈣結(jié)晶體的方法為過(guò)濾。具體地，過(guò)濾的設(shè)備為cn型過(guò)濾器。
進(jìn)一步地，去除的硝酸鈣結(jié)晶體能夠經(jīng)除渣、濃縮、添加尿素制備尿素硝酸鈣，以使硝酸鈣回收再利用。其中，尿素硝酸鈣為一水尿素硝酸鈣、二水尿素硝酸鈣或一水尿素硝酸鈣和二水尿素硝酸鈣的混合物。
或者，去除的硝酸鈣結(jié)晶體經(jīng)除渣、濃縮、添加尿素和含鉀元素的鹽制備尿素硝酸鉀鈣和尿素硝酸鈣。其中，尿素硝酸鉀鈣為一水尿素硝酸鉀鈣、二水尿素硝酸鉀鈣或一水尿素硝酸鉀鈣和二水尿素硝酸鉀鈣的混合物；尿素硝酸鈣為一水尿素硝酸鈣、二水尿素硝酸鈣或一水尿素硝酸鈣和二水尿素硝酸鈣的混合物。進(jìn)一步地，含鉀元素的鹽選自鉀長(zhǎng)石、氯化鉀、硝酸鉀、硫酸鉀及磷酸二氫鉀中的至少一種。
步驟s115：向清液中通入氨氣，得到中和液。
步驟s116：將中和液進(jìn)行濃縮，得到硝酸磷肥濃縮料漿。
其中，將中和液進(jìn)行濃縮的步驟中，采用蒸發(fā)器將中和液進(jìn)行濃縮。
其中，硝酸磷肥濃縮料漿的質(zhì)量百分濃度為95％～99％。
需要說(shuō)明的是，將中和液進(jìn)行濃縮的步驟之后，還包括對(duì)濃縮后的中和液進(jìn)行聚合反應(yīng)，以形成具有活化土壤作用的多聚磷酸鹽，從而提高肥料利用率。
進(jìn)一步地，聚合反應(yīng)的步驟中，聚合反應(yīng)的溫度為175℃～200℃，聚合反應(yīng)的時(shí)間為20min～60min。具體地，硝酸磷肥濃縮料漿的聚合率為3％～13％。
步驟s120：采用蒸汽霧化的方式將熔融料漿在加壓的條件下進(jìn)行噴漿造粒，得到硝酸磷肥。
其中，采用蒸汽霧化的方式將熔融料漿在加壓的條件下進(jìn)行噴漿造粒的步驟中，蒸汽的壓力為0.3mpa～2.0mpa。具體地，利用蒸汽進(jìn)入造粒機(jī)的噴槍，對(duì)熔融料漿加壓霧化，以使熔融料漿涂布在造粒機(jī)抄板翻起的料簾上。
進(jìn)一步地，采用蒸汽霧化的方式將熔融料漿在加壓的條件下進(jìn)行噴漿造粒的步驟之后，還包括干燥的步驟。其中，干燥的步驟中，干燥的溫度為100℃～130℃，干燥的時(shí)間為14min～16min。
更進(jìn)一步地，干燥的步驟之后，還包括冷卻的步驟。其中，冷卻的步驟中，冷卻后出料溫度為30℃～50℃，冷卻的時(shí)間為5min～30min。
具體地，冷卻的步驟之后，還包括過(guò)篩的步驟。其中，篩網(wǎng)的孔徑為2.0mm～4.5mm，以得到粒徑為2.0mm～4.5mm的硝酸磷肥。
請(qǐng)一并參閱圖2至圖5，其中，采用蒸汽霧化的方式將熔融料漿在加壓的條件下進(jìn)行噴漿造粒的步驟中，采用的設(shè)備為滾筒100。滾筒100具有依次串聯(lián)的推進(jìn)區(qū)110、升舉區(qū)120和冷卻區(qū)130，物料在滾筒100中依次經(jīng)過(guò)推進(jìn)區(qū)110、升舉區(qū)120和冷卻區(qū)130，物料在滾筒100中停留的時(shí)間為15min～30min。其中，滾筒100的推進(jìn)區(qū)110設(shè)有第一抄板抄板111，升舉區(qū)120設(shè)有第二抄板121，冷卻區(qū)130設(shè)有第三抄板131。進(jìn)一步地，滾筒100的升舉區(qū)120的抄板121的角度為126°。具體地，滾筒100的直徑為2.8m～5.0m，滾筒100的長(zhǎng)度為20m～30m。
需要說(shuō)明的是，采用蒸汽霧化的方式將熔融料漿在加壓的條件下進(jìn)行噴漿造粒的步驟中，還包括加入返料的步驟，其中，返料與熔融料漿的質(zhì)量比為3:1～5:1。其中，返料是指不符合顆粒肥料規(guī)定的粒徑分布上下限而篩分、破碎的硝酸磷肥。
上述硝酸磷肥的制備方法至少具有以下優(yōu)點(diǎn)：
1)上述硝酸磷肥的制備方法通過(guò)采用蒸汽霧化的方式來(lái)制備硝酸磷肥，在蒸汽的作用下，能夠避免硝酸磷肥料漿堵塞噴頭，以提高硝酸磷肥的生產(chǎn)效率，同時(shí)，相比干燥空氣霧化的方式，蒸汽霧化的方式省去了干燥空氣的步驟，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)流程，進(jìn)一步提高生產(chǎn)效率；相比雙軸造粒工藝，噴漿造粒工藝制備得到的硝酸磷肥的光圓度更好。因此，上述硝酸磷肥的制備方法具有生產(chǎn)效率較高的優(yōu)點(diǎn)，且制備得到的硝酸磷肥的光圓度較好。
2)上述硝酸磷肥的制備方法通過(guò)采用蒸汽霧化的方式來(lái)制備硝酸磷肥，與干燥空氣霧化的方式相比，蒸汽霧化的方式省去干燥空氣的步驟，節(jié)約能源；另外，相比高塔造粒工藝，噴漿造粒工藝不需要將粘稠的硝酸磷肥料漿輸送到高塔上，能源消耗較少，節(jié)約能源。因此，上述硝酸磷肥的制備方法具有節(jié)約能源的優(yōu)點(diǎn)。
3)將中和液進(jìn)行濃縮，得到硝酸磷肥濃縮料漿的步驟中，還包括對(duì)濃縮后的中和液進(jìn)行聚合反應(yīng)，以形成具有活化土壤作用的多聚磷酸鹽，而使硝酸磷肥濃縮料漿含有多聚磷酸鹽，從而提高硝酸磷肥的肥料利用率。
4)將硝酸磷肥濃縮料漿加熱至125℃～170℃進(jìn)行熔融，能夠除去硝酸磷肥濃縮料漿中的水分，以使制備得到的硝酸磷肥含水量較少，穩(wěn)定性較高。
上述硝酸磷肥的制備方法制備得到的硝酸磷肥，該硝酸磷肥具有顆粒均勻、光圓度較好、強(qiáng)度高、水分含量低及肥料利用率高的優(yōu)點(diǎn)。其中，硝酸磷肥的強(qiáng)度能夠達(dá)到30n～80n。
具體實(shí)施例部分：
實(shí)施例1
本實(shí)施例的硝酸磷肥的制備步驟如下：
1)將硝酸與磷礦混合，得到酸解液；采用板框壓濾機(jī)將酸解液進(jìn)行過(guò)濾，取濾液；將濾液冷凍結(jié)晶，得到四水硝酸鈣結(jié)晶體；采用cn型過(guò)濾器去除四水硝酸鈣結(jié)晶體，得到清液；向清液中通入氨氣，得到中和液；采用蒸發(fā)器將中和液進(jìn)行濃縮，得到濃縮后的中和液；
2)將濃縮后的中和液進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到硝酸磷肥濃縮料漿，其中，聚合反應(yīng)的溫度為190℃，聚合反應(yīng)的時(shí)間為50min，硝酸磷肥濃縮料漿的質(zhì)量百分濃度為97％；
3)將硝酸磷肥濃縮料漿加熱至150℃進(jìn)行熔融，得到熔融料漿；
4)采用蒸汽加壓的霧化方式將熔融料漿進(jìn)行噴漿造粒，并向造粒機(jī)中加入破碎的返料，然后干燥，冷卻，過(guò)篩，得到硝酸磷肥，其中，蒸汽的壓力為1.3mpa，干燥的溫度為115℃，干燥的時(shí)間為15min，冷卻的出料溫度為40℃，冷卻的時(shí)間為15min，篩網(wǎng)的孔徑為3.0mm，返料與熔融料漿的質(zhì)量比為3.5:1。
實(shí)施例2
1)將硝酸與磷礦混合，得到酸解液；采用板框壓濾機(jī)將酸解液進(jìn)行過(guò)濾，取濾液；將濾液冷凍結(jié)晶，得到四水硝酸鈣結(jié)晶體；采用cn型過(guò)濾器去除四水硝酸鈣結(jié)晶體，得到清液；向清液中通入氨氣，得到中和液；采用蒸發(fā)器將中和液進(jìn)行濃縮，得到濃縮后的中和液；
2)將濃縮后的中和液進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到硝酸磷肥濃縮料漿，其中，聚合反應(yīng)的溫度為175℃，聚合反應(yīng)的時(shí)間為60min，硝酸磷肥濃縮料漿的質(zhì)量百分濃度為95％；
3)將硝酸磷肥濃縮料漿加熱至125℃進(jìn)行熔融，得到熔融料漿；
4)采用蒸汽加壓的霧化方式將熔融料漿進(jìn)行噴漿造粒，并向造粒機(jī)中加入破碎的返料，然后干燥，冷卻，過(guò)篩，得到硝酸磷肥，其中，蒸汽的壓力為0.3mpa，干燥的溫度為100℃，干燥的時(shí)間為14min，冷卻的出料溫度為30℃，冷卻的時(shí)間為5min，篩網(wǎng)的孔徑為2.0mm，返料與熔融料漿的質(zhì)量比為3:1。
實(shí)施例3
本實(shí)施例的硝酸磷肥的制備步驟如下：
1)將硝酸與磷礦混合，得到酸解液；采用板框壓濾機(jī)將酸解液進(jìn)行過(guò)濾，取濾液；將濾液冷凍結(jié)晶，得到四水硝酸鈣結(jié)晶體；采用cn型過(guò)濾器去除四水硝酸鈣結(jié)晶體，得到清液；向清液中通入氨氣，得到中和液；采用蒸發(fā)器將中和液進(jìn)行濃縮，得到濃縮后的中和液；
2)將濃縮后的中和液進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到硝酸磷肥濃縮料漿，其中，聚合反應(yīng)的溫度為200℃，聚合反應(yīng)的時(shí)間為20min，硝酸磷肥濃縮料漿的質(zhì)量百分濃度為99％；
3)將硝酸磷肥濃縮料漿加熱至170℃進(jìn)行熔融，得到熔融料漿；
4)采用蒸汽加壓的霧化方式將熔融料漿進(jìn)行噴漿造粒，并向造粒機(jī)中加入破碎的返料，然后干燥，冷卻，過(guò)篩，得到硝酸磷肥，其中，蒸汽的壓力為2.0mpa，干燥的溫度為130℃，干燥的時(shí)間為16min，冷卻的出料溫度為50℃，冷卻的時(shí)間為30min，篩網(wǎng)的孔徑為4.5mm；返料與熔融料漿的質(zhì)量比為5:1。
對(duì)比例1
本對(duì)比例的硝酸磷肥的制備步驟如下：
1)將硝酸與磷礦混合，得到酸解液；采用板框壓濾機(jī)將酸解液進(jìn)行過(guò)濾，取濾液；將濾液冷凍結(jié)晶，得到四水硝酸鈣結(jié)晶體；采用cn型過(guò)濾器去除四水硝酸鈣結(jié)晶體，得到清液；向清液中通入氨氣，得到中和液；采用蒸發(fā)器將中和液進(jìn)行濃縮，得到濃縮后的中和液；
2)將濃縮后的中和液進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到硝酸磷肥濃縮料漿，其中，聚合反應(yīng)的溫度為190℃，聚合反應(yīng)的時(shí)間為50min，硝酸磷肥濃縮料漿的質(zhì)量百分濃度為97％；
3)將硝酸磷肥濃縮料漿加熱至150℃進(jìn)行熔融，得到熔融料漿；
4)采用干燥空氣的霧化方式將熔融料漿進(jìn)行噴漿造粒，并向造粒機(jī)中加入破碎的返料，然后干燥，冷卻，過(guò)篩，得到硝酸磷肥，其中，干燥空氣的壓力為1.3mpa，干燥的溫度為115℃，干燥的時(shí)間為15min，冷卻的出料溫度為40℃，冷卻的時(shí)間為15min，篩網(wǎng)的孔徑為3.0mm；返料與熔融料漿的質(zhì)量比為3.5:1。
對(duì)比例2
本對(duì)比例的硝酸磷肥的制備步驟如下：
1)將硝酸與磷礦混合，得到酸解液；采用板框壓濾機(jī)將酸解液進(jìn)行過(guò)濾，取濾液；將濾液冷凍結(jié)晶，得到四水硝酸鈣結(jié)晶體；采用cn型過(guò)濾器去除四水硝酸鈣結(jié)晶體，得到清液；向清液中通入氨氣，得到中和液；采用蒸發(fā)器將中和液進(jìn)行濃縮，得到硝酸磷肥濃縮料漿，其中，硝酸磷肥濃縮料漿的質(zhì)量百分濃度為97％；
2)將硝酸磷肥濃縮料漿加入雙軸造粒機(jī)進(jìn)行造粒，并向造粒機(jī)中加入破碎的返料，然后干燥，冷卻，過(guò)篩，得到硝酸磷肥，其中，干燥的溫度為115℃，干燥的時(shí)間為15min，冷卻的出料溫度為40℃，冷卻的時(shí)間為15min，篩網(wǎng)的孔徑為3.0mm；返料與硝酸磷肥濃縮料漿的質(zhì)量比為3.5:1。
分別采用實(shí)施例1～3及對(duì)比例1～2的硝酸磷肥的制備方法制備硝酸磷肥，具體生產(chǎn)效率、肥料光圓度及聚合率見(jiàn)表1。
表1
從表1可以看出，與對(duì)比例1相比，實(shí)施例1～3的硝酸磷肥的生產(chǎn)效率較高，說(shuō)明在噴漿造粒工藝中，采用蒸汽加壓的霧化方式能夠避免硝酸磷肥料漿堵塞噴頭，提高硝酸磷肥的生產(chǎn)效率。
與對(duì)比例2相比，實(shí)施例1～3得到的硝酸磷肥的顆粒較光圓，說(shuō)明采用噴漿造粒工藝制得的硝酸磷肥比采用雙軸造粒工藝制得的硝酸磷肥的顆粒光圓度更好。
另外，與對(duì)比例2相比，實(shí)施例1～3制得的硝酸磷肥的聚合度較高，有利于增加硝酸磷肥的肥料利用率。
以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡(jiǎn)潔，未對(duì)上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說(shuō)明書(shū)記載的范圍。
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。