本發明屬于磷酸二氫鉀生產，具體涉及一種磷酸二氫鉀的制備工藝及磷酸二氫鉀。
背景技術：
1、?磷酸二氫鉀?（化學式：kh2po4）是一種高效、高純度的無機化合物，廣泛應用于農業、食品、醫藥及工業領域。生產磷酸二氫鉀傳統的方法有中和法、復分解法、直接酸解法；其中中和法：用磷酸與氫氧化鉀或碳酸鉀中和反應。該方法原料成本高（需純磷酸和鉀堿），且副產大量廢水。復分解法：通過磷酸二氫鈣與硫酸鉀等鹽類復分解反應制得，但產物純度低、分離困難。直接酸解法：以磷礦（主要成分為氟磷灰石，ca10(po4)6f2）與無機酸（如硫酸、鹽酸、硝酸）反應，再與鉀鹽結合，但產品純度低，副產物較多，提純難度較大。
2、工業化生產磷酸二氫鉀通常采用濕法磷酸+氫氧化鉀中和的路線。雖然工藝成熟且成本可控，但氫氧化鉀價格昂貴（相較于氯化鉀、硫酸鉀而言），且濕法磷酸使用前還需凈化處理，需額外脫雜步驟，增加了生產成本。
3、因此，研發一種工藝簡單、成本低廉、產品純度高、能耗低且環保的磷酸二氫鉀生產方法，解決現有技術缺陷，成為本領域亟待解決的技術問題。
技術實現思路
1、針對現有技術中如何提供一種工藝簡單、成本低廉、產品純度高、能耗低且環保的磷酸二氫鉀生產方法的問題，本發明提供了一種磷酸二氫鉀的制備工藝及磷酸二氫鉀，旨在增加磷、鉀回收率，增加產品純度，降低生產成本，且副產物二水石膏白度達到90%以上，可作為優異的建筑隔音材料產生經濟價值。
2、本發明采用的技術方案如下：
3、一種磷酸二氫鉀的制備工藝，包括以下步驟：
4、s1：將磷酸氫鈣與半水磷酸溶液在70~85℃的溫度條件下混合，得到預溶解混合底液；
5、s2：將硫酸氫鉀溶液與預溶解混合底液混合，保持70~85℃的溫度條件繼續反應，得到復分解液和復分解渣；
6、s3：對復分解液進行脫硫，得到脫硫液和脫硫渣；
7、s4：對脫硫液進行中和除雜，得到磷酸二氫鉀清液和中和濾渣；
8、s5：對磷酸二氫鉀清液進行濃縮結晶，得到濃縮結晶液；
9、s6：將濃縮結晶液進行固液分離并干燥后得到磷酸二氫鉀產品。
10、采用該技術方案后，將磷酸氫鈣與半水磷酸溶液在70~85℃的溫度條件下混合，這是因為溫度低反應出來的磷酸二氫鉀會結晶，導致損失大，溶液濃度低，后期濃縮費用增大；溫度太高會導致水分快速散失，不利于保持體系穩定。
11、作為優選，s1中以p2o5的質量計，磷酸氫鈣與半水磷酸溶液含有的p2o5的質量比為1:0.2~0.5。
12、采用該技術方案后，氫鈣太粗容易被生成的硫酸鈣包裹在其中，氫鈣磨細后在反應過程中部分后反應的容易被先生成的硫酸鈣包裹，因此采用磷酸對氫鈣進行預溶解，減少包裹，提升p的收率；但是半水磷酸過多會增加整體成本，因此控制磷酸氫鈣與半水磷酸溶液含有的p2o5的質量比為1:0.2~0.5。
13、作為優選，s2中將預溶解混合底液和硫酸氫鉀溶液按照p、k摩爾比1:1.0~1.4的配比混合，且控制硫酸氫鉀質量濃度為30%~45%。
14、采用該技術方案后，以硫酸鉀代替氫氧化鉀降低成本，但是硫酸鉀過多會降低硫酸的使用量，因為ca/s是固定的，因此p/k比需控制在一定范圍，既可取得最低成本，又可實現p的高回收率。
15、作為優選，s1中將磷酸氫鈣加入至半水磷酸溶液中進行混合，且加料時間為0.5h~1.0h。
16、采用該技術方案后，將磷酸氫鈣加入至半水磷酸溶液，可以有效避免形成包裹，導致分解率下降，磷損失率上升。
17、作為優選，s2中將硫酸氫鉀溶液加入至預溶解混合底液中進行酸解，且硫酸氫鉀溶液的滴加時間為1~4h。
18、進一步地，s2中還包括將硫酸氫鉀溶液加入預溶解混合底液中時，采用蠕動泵進行精確勻速滴加，反應容器中要增加擋板、攪拌采用多層攪拌，保證料漿能上下實現充分混合，加料完成后反應1~4h。
19、作為優選，s1中半水磷酸溶液的p2o5質量濃度≥9%，磷酸氫鈣的粒徑為30目以上。
20、采用該技術方案后，磷酸氫鈣的粒徑不能太粗，目數越大越細。
21、作為優選，s2中先按照摩爾比1:0.5~1的配比將98酸緩慢加入水中攪拌均勻后加入硫酸鉀，升溫50~80℃反應至清澈透明后得到硫酸氫鉀溶液。
22、進一步地，s2中還包括硫酸氫鉀溶液反應至澄清透明后需持續保溫至40℃以上，保證硫酸氫鉀不因降溫析出晶體，加料完成后反應0.5h以上。
23、作為優選，s3中通過加入碳酸鋇進行脫硫，且碳酸鋇按照反應體系中ba、s摩爾比為0.90~1:1進行添加；s4中通過加入氫氧化鉀對脫硫液進行中和除雜，且氫氧化鉀按照k、p摩爾比為0.95~1.05:1進行添加；s5中將二氫鉀清液濃縮至比重1.30~1.50；s6中離心時轉速為2000~3000r/min，離心時間為3~6min，烘干溫度為50~80℃，烘干時間2~6h。
24、進一步地，s3中還包括用復分解液的30%~60%預溶解碳酸鋇（粉末狀，有效含量99%），在攪拌的條件下緩慢加入碳酸鋇，防止反應泡沫對碳酸鋇形成包裹，預溶解完成后采用蠕動泵2~4h滴加完成，滴加完成后反應0.5h以上。
25、進一步地，s4中還包括將koh用清水配制成質量濃度為40%~60%的溶液，采用蠕動泵0.5~2h滴加完成，滴加完成后反應0.5h以上。
26、進一步地，s5中降溫結晶終點溫度為55~65℃，離心烘干獲得磷酸二氫鉀產品。
27、作為優選，將s2和s3中得到的復分解渣和脫硫渣進行二次洗滌反應（過濾后的濾餅用清水淋洗），反應時間2~4h，得到的洗液和濾液作為中和濾餅洗滌的原液。
28、采用該技術方案后，用一定量的清水先攪洗復分解渣和脫硫渣，再用一定量清水進行淋洗，避免濾餅中因為吃液夾帶磷鉀；兩種液體合起來后作為中和濾餅的洗滌原液，洗滌中和濾餅后的液體作為復分解反應的補充液。
29、作為優選，s4中得到的中和濾渣用二次洗滌反應的原液進行攪洗，攪洗0.5h以上，攪洗過濾后的濾餅用清水淋洗，洗液和濾液作為s1中預溶解反應的補充液。
30、作為優選，將s6中得到的離心母液返回s4進行循環利用。
31、一種磷酸二氫鉀，采用磷酸二氫鉀的制備工藝制備得到。
32、綜上所述，由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是：
33、1、本發明以復分解法（磷酸氫鈣與磷酸和鉀鹽反應）為基礎工藝進行探索，將磷酸氫鈣、半水磷酸作為磷源，硫酸鉀作為鉀源，制備優質磷酸二氫鉀產品。優化工藝路徑和實驗條件，經過復分解、脫硫，濃縮，中和除雜多次凈化制得磷酸二氫鉀產品。本發明可規避復分解法濾渣p、k殘留高，回收率低且產品雜質多等缺點，同時比中和法的生產成本更低，得到了一條更低成本制備優等品磷酸二氫鉀的技術路線。
34、2、本發明采用半水酸對磷酸氫鈣進行預溶解，實際是部分生成磷酸二氫鈣，在70~85℃的溫度條件下磷酸二氫鈣的溶解度是磷酸氫鈣的約130倍，可增加反應能力，降低不溶磷，提升p、k收率。
35、3、本發明將體系所需要補充的水分作為上一次濾餅的洗滌液，不僅可以回收p、k，降低外排和環保風險，又可多層次、最大限度回收p、k。
36、4、本發明用清水洗滌復分解餅，先攪洗再淋洗，可以降低濾餅因遲液夾帶的p、k，最終遲液為清水；收集后的濾液為酸性，洗滌中和濾餅可以將因為除雜改變ph所排出的有效成分進行回收（指中和過程中加入大量koh，使得原來的酸性溶液變為堿性溶液，ph大約從1.5上升到8.0以上，這個過程使得大量的金屬離子（比如鐵、鎂）等形成沉淀進入濾餅中；濾餅使用復分解餅洗滌液進行攪洗、淋洗、再用清水淋洗，最大程度回收p、k等有效成分，但復分解餅洗滌液的ph大約2.5，洗滌過后部分因高ph而沉降的雜質會溶解在洗滌液中，但也可最大限度回收p、k等成分，收集的洗滌液作為復分解的反應用水，在復分解階段可生成沉降物隨濾餅排出系統）；收集的中和洗水用于下一次復分解反應的補充液，不僅可以做到水平衡，沒有外排污水，降低能耗，節約成本，又可最大限度回收磷、鉀，使得體系具有高回收率。
37、5、本發明中作為補充液的中和洗水在復分解過程中，部分因洗滌中和濾餅帶出雜質會隨復分解渣排出，洗滌復分解渣的是清液，濾餅雜質會繼續存在濾餅中排到渣場，復分解濾液經過脫硫、koh的中和多級除雜，使得清液雜質含量較低，濃縮結晶離心后，雜質進入母液，母液返回中和階段可以進一步和新來的料漿共同除雜，達到雜質分離的效果，使得產品純度高。