本發明涉及一種自清潔涂料的制備方法，屬于涂料技術領域。
背景技術：
在玻璃基板上涂覆一個或多個功能涂層，達到不同的性能，是目前使用廣泛的技術。例如，對于建筑物的大面積外墻玻璃及透明玻璃頂棚、汽車玻璃等場合，太陽光的熱輻射會增加空調的使用率，浪費能源，解決方法之一就是在玻璃外層涂上一層透明隔熱涂料，該透明隔熱涂料能夠吸收和反射紅外線而限制熱能的通過，達到優異的隔熱性能，并對可見光保持較高的透射率。此外，由于大氣或室內空氣的有機污染物會黏附在玻璃表面，造成玻璃需要經常清洗，并且清洗高層建筑的費用很高，清洗劑還會污染地面，于是人們想到在玻璃上涂完透明隔熱涂料后再涂上一層自清潔涂料，這時往往需要在玻璃上至少涂覆兩層涂料，有時甚至需要在玻璃的兩面涂覆涂料以達到希望的效果，這樣操作起來比較繁瑣，應用不便。
目前研究較多的是TiO2體系，利用TiO2在紫外線的作用下能夠產生良好的光催化特性而具有超親水性。但是該體系缺點是必須有紫外線照射。這將大大限制了自清潔玻璃的使用范圍和效果。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題：針對目前玻璃基板上涂覆的自清潔涂料，多為TiO2體系，該體系必須有紫外線照射，限制其使用范圍和效果的缺點，本發明利用竹纖維抗污特性，首先進行堿化去除雜質，再使用葡萄糖酸鈣作為螯合劑，進行表面改性，隨后以乙酸銨作為引發劑，將其結合金屬鎳，同時通過提取黃花鳶尾根內去污物質，與改性后的竹纖維進行結合，增加清潔能力，最后通過鈦酸丁酯制備納米二氧化鈦負載與竹纖維表面，從而制備得有無紫外線照射都可進行自清潔的涂料。
為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：
(1)按固液比1:3，取竹纖維和質量分數為20％的氫氧化鈉溶液放入蒸餾裝置中，設定溫度為110～115℃，保溫蒸餾12～14min，再分別加入竹纖維質量0.8～1.2％的葡萄糖酸鈣及氫氧化鈉溶液體積1～2倍丙酮溶液，降溫至100～105℃， 保溫蒸餾2～3h；
(2)在上述蒸餾結束后過濾，使用蒸餾水沖洗濾渣至沖洗液為中性，將濾渣放入85℃烘箱中干燥7～9h，隨后將濾渣放入研磨機中研磨，過200目篩，將過篩顆粒、碳酸鎳及乙酸銨按質量比8:1:3，放入磁力研磨機中進行研磨，過300目篩，收集過篩顆粒，備用；
(3)按質量比1:2:2，取黃花鳶尾根、質量分數為3％的鹽酸溶液及正己烷放入高壓反應釜中，設定溫度為60～70℃，以160r/min攪拌加熱2～3h，隨后將加熱混合物放入超臨界二氧化碳萃取儀中，設定溫度為36～38℃，設定壓力12～14MPa，萃取時間為45～55min，收集萃取混合物放入離心機中，在8000r/min選離心分離10～15min，收集上清液，并放入旋轉蒸發儀中，在85～90℃下去除正己烷，得提取液；
(4)按重量份數計，取58～64份鈦酸丁酯、8～12份步驟(2)備用的過篩顆粒、16～18份上述提取液、16～18份冰醋酸及22～24份無水乙醇，放入超聲波清洗機中分散40～50min，隨后加入無水乙醇體積60～70％的質量分數為70％乙醇溶液，并置于濃縮罐中濃縮至原體積的70～80％，收集濃縮液，即可得自清潔涂料。
本發明的應用方法：將本發明所得的自清潔涂料涂覆于玻璃表面，涂覆厚度為2～5mm，在400～500℃下固化30～40min，檢測得接觸角為88.9～92.6°，可見光透射比為79～83％，亞甲基藍降解率為86～92％，遮陽系數0.79～0.82，在有光無光下抗污性一致，且比傳統自清潔涂料抗污性提高18～22％。
本發明與其他方法相比，有益技術效果是：
(1)本發明所制得的自清潔涂料，在有無紫外線照射下都可進行自清潔，效果顯著，且比傳統自清潔涂料抗污性提高18～22％；
(2)本發明制備簡單，易于操作。
具體實施方式
按固液比1:3，取竹纖維和質量分數為20％的氫氧化鈉溶液放入蒸餾裝置中，設定溫度為110～115℃，保溫蒸餾12～14min，再分別加入竹纖維質量0.8～1.2％的葡萄糖酸鈣及氫氧化鈉溶液體積1～2倍丙酮溶液，降溫至100～105℃，保溫蒸餾2～3h；在上述蒸餾結束后過濾，使用蒸餾水沖洗濾渣至沖洗液為中性， 將濾渣放入85℃烘箱中干燥7～9h，隨后將濾渣放入研磨機中研磨，過200目篩，將過篩顆粒、碳酸鎳及乙酸銨按質量比8:1:3，放入磁力研磨機中進行研磨，過300目篩，收集過篩顆粒，備用；按質量比1:2:2，取黃花鳶尾根、質量分數為3％的鹽酸溶液及正己烷放入高壓反應釜中，設定溫度為60～70℃，以160r/min攪拌加熱2～3h，隨后將加熱混合物放入超臨界二氧化碳萃取儀中，設定溫度為36～38℃，設定壓力12～14MPa，萃取時間為45～55min，收集萃取混合物放入離心機中，在8000r/min選離心分離10～15min，收集上清液，并放入旋轉蒸發儀中，在85～90℃下去除正己烷，得提取液；按重量份數計，取58～64份鈦酸丁酯、8～12份備用的過篩顆粒、16～18份上述提取液、16～18份冰醋酸及22～24份無水乙醇，放入超聲波清洗機中分散40～50min，隨后加入無水乙醇體積60～70％的質量分數為70％乙醇溶液，并置于濃縮罐中濃縮至原體積的70～80％，收集濃縮液，即可得自清潔涂料。
實例1
按固液比1:3，取竹纖維和質量分數為20％的氫氧化鈉溶液放入蒸餾裝置中，設定溫度為110℃，保溫蒸餾12min，再分別加入竹纖維質量0.8％的葡萄糖酸鈣及氫氧化鈉溶液體積1倍丙酮溶液，降溫至100℃，保溫蒸餾2h；在上述蒸餾結束后過濾，使用蒸餾水沖洗濾渣至沖洗液為中性，將濾渣放入85℃烘箱中干燥7h，隨后將濾渣放入研磨機中研磨，過200目篩，將過篩顆粒、碳酸鎳及乙酸銨按質量比8:1:3，放入磁力研磨機中進行研磨，過300目篩，收集過篩顆粒，備用；按質量比1:2:2，取黃花鳶尾根、質量分數為3％的鹽酸溶液及正己烷放入高壓反應釜中，設定溫度為60℃，以160r/min攪拌加熱2h，隨后將加熱混合物放入超臨界二氧化碳萃取儀中，設定溫度為36℃，設定壓力12MPa，萃取時間為45min，收集萃取混合物放入離心機中，在8000r/min選離心分離10min，收集上清液，并放入旋轉蒸發儀中，在85℃下去除正己烷，得提取液；按重量份數計，取58份鈦酸丁酯、12份備用的過篩顆粒、18份上述提取液、18份冰醋酸及24份無水乙醇，放入超聲波清洗機中分散40min，隨后加入無水乙醇體積60％的質量分數為70％乙醇溶液，并置于濃縮罐中濃縮至原體積的70％，收集濃縮液，即可得自清潔涂料。
將本發明所得的自清潔涂料涂覆于玻璃表面，涂覆厚度為2mm，在400℃ 下固化30min，檢測得接觸角為88.9°，可見光透射比為79％，亞甲基藍降解率為86％，遮陽系數0.79，在有光無光下抗污性一致，且比傳統自清潔涂料抗污性提高18％。
實例2
按固液比1:3，取竹纖維和質量分數為20％的氫氧化鈉溶液放入蒸餾裝置中，設定溫度為115℃，保溫蒸餾14min，再分別加入竹纖維質量1.2％的葡萄糖酸鈣及氫氧化鈉溶液體積2倍丙酮溶液，降溫至105℃，保溫蒸餾3h；在上述蒸餾結束后過濾，使用蒸餾水沖洗濾渣至沖洗液為中性，將濾渣放入85℃烘箱中干燥9h，隨后將濾渣放入研磨機中研磨，過200目篩，將過篩顆粒、碳酸鎳及乙酸銨按質量比8:1:3，放入磁力研磨機中進行研磨，過300目篩，收集過篩顆粒，備用；按質量比1:2:2，取黃花鳶尾根、質量分數為3％的鹽酸溶液及正己烷放入高壓反應釜中，設定溫度為70℃，以160r/min攪拌加熱3h，隨后將加熱混合物放入超臨界二氧化碳萃取儀中，設定溫度為38℃，設定壓力14MPa，萃取時間為55min，收集萃取混合物放入離心機中，在8000r/min選離心分離15min，收集上清液，并放入旋轉蒸發儀中，在90℃下去除正己烷，得提取液；按重量份數計，取64份鈦酸丁酯、8份備用的過篩顆粒、16份上述提取液、16份冰醋酸及22份無水乙醇，放入超聲波清洗機中分散50min，隨后加入無水乙醇體積70％的質量分數為70％乙醇溶液，并置于濃縮罐中濃縮至原體積的80％，收集濃縮液，即可得自清潔涂料。
將本發明所得的自清潔涂料涂覆于玻璃表面，涂覆厚度為5mm，在500℃下固化40min，檢測得接觸角為92.6°，可見光透射比為83％，亞甲基藍降解率為92％，遮陽系數0.82，在有光無光下抗污性一致，且比傳統自清潔涂料抗污性提高22％。
實例3
按固液比1:3，取竹纖維和質量分數為20％的氫氧化鈉溶液放入蒸餾裝置中，設定溫度為112℃，保溫蒸餾13min，再分別加入竹纖維質量1.0％的葡萄糖酸鈣及氫氧化鈉溶液體積1.5倍丙酮溶液，降溫至102℃，保溫蒸餾2.5h；在上述蒸餾結束后過濾，使用蒸餾水沖洗濾渣至沖洗液為中性，將濾渣放入85℃烘箱中干燥8h，隨后將濾渣放入研磨機中研磨，過200目篩，將過篩顆粒、碳 酸鎳及乙酸銨按質量比8:1:3，放入磁力研磨機中進行研磨，過300目篩，收集過篩顆粒，備用；按質量比1:2:2，取黃花鳶尾根、質量分數為3％的鹽酸溶液及正己烷放入高壓反應釜中，設定溫度為65℃，以160r/min攪拌加熱2.5h，隨后將加熱混合物放入超臨界二氧化碳萃取儀中，設定溫度為37℃，設定壓力13MPa，萃取時間為50min，收集萃取混合物放入離心機中，在8000r/min選離心分離12min，收集上清液，并放入旋轉蒸發儀中，在88℃下去除正己烷，得提取液；按重量份數計，取62份鈦酸丁酯、10份備用的過篩顆粒、17份上述提取液、17份冰醋酸及23份無水乙醇，放入超聲波清洗機中分散45min，隨后加入無水乙醇體積65％的質量分數為70％乙醇溶液，并置于濃縮罐中濃縮至原體積的75％，收集濃縮液，即可得自清潔涂料。
將本發明所得的自清潔涂料涂覆于玻璃表面，涂覆厚度為4mm，在450℃下固化35min，檢測得接觸角為90.5°，可見光透射比為81％，亞甲基藍降解率為89％，遮陽系數0.81，在有光無光下抗污性一致，且比傳統自清潔涂料抗污性提高20％。