本發(fā)明涉及功能復合材料制備，特別是涉及一種金屬-氮-碳材料及其制備方法。
背景技術：
1、疏水型金屬-氮-碳（m-n-c）材料在電催化、電化學儲能、電磁屏蔽吸波及污染物吸附的領域展現(xiàn)出顯著性能優(yōu)勢，特別應用在電催化二氧化碳還原（eco2r）和氧還原反應（orr）的清潔能源轉(zhuǎn)化領域。相較于貴金屬催化劑與傳統(tǒng)碳材料，m-n-c材料兼具高活性、低成本和良好穩(wěn)定性，被認為是能源轉(zhuǎn)換與高性能功能材料的重要發(fā)展方向。然而，現(xiàn)有m-n-c材料的制備方法依賴高溫熱解工藝，需要在800°c-1200°c下熱解8h-12h，并配合酸洗、二次熱解和疏水改性的多重處理步驟才能形成具有疏水性的m-n-c材料，該類工藝普遍存在能耗高、步驟冗長和產(chǎn)量低的缺陷，難以實現(xiàn)規(guī)模化和穩(wěn)定化生產(chǎn)。
技術實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的一個目的是要提供一種金屬-氮-碳材料的制備方法，解決現(xiàn)有技術中金屬-氮-碳材料制備能耗高、步驟冗長且難以規(guī)模化生產(chǎn)的技術問題。
2、本發(fā)明的另一個目的是提供了一種金屬-氮-碳材料。
3、特別地，本發(fā)明提供了一種金屬-氮-碳材料的制備方法，包括如下步驟：
4、提供金屬源、氮源、碳載體和聚四氟乙烯乳液；
5、將所述金屬源和所述氮源溶于醇類溶劑中，從而得到含金屬-氮配位結(jié)構(gòu)的所述金屬-有機絡合物溶液；
6、將所述碳載體和所述聚四氟乙烯乳液加入所述金屬-有機絡合物溶液中，進行球磨，使所述金屬-氮配位結(jié)構(gòu)附著于所述碳載體的表面，所述聚四氟乙烯乳液的聚四氟乙烯在所述碳載體及附著的所述金屬-氮配位結(jié)構(gòu)表面形成纖維網(wǎng)狀預包覆層，從而得到均相復合漿料；
7、將所述均相復合漿料依次經(jīng)過干燥、研磨處理，得到碳基復合前驅(qū)體粉末；
8、在真空條件下對所述碳基復合前驅(qū)體粉末進行微波熱解，所述微波熱解的溫度為300°c-350°c、功率為500w-700w、時長為40min-60min，使所述金屬-氮配位結(jié)構(gòu)熱重排并在所述碳載體上原位形成金屬-氮-碳活性位點，并使所述纖維網(wǎng)狀預包覆層熔融燒結(jié)為聚四氟乙烯疏水膜，從而得到所述金屬-氮-碳材料。
9、可選地，所述金屬源中的金屬為鐵、鈷、鎳、銅、鋅、釕、銠、鈀、鋨、銥、鉑中的任一種或兩種及以上，所述金屬源在所述均相復合漿料中的質(zhì)量分數(shù)為5%-10%。
10、可選地，所述金屬源中的陰離子為cl-、no3-、so42-中的任一種。
11、可選地，所述碳載體為科琴黑、碳納米管、石墨烯、介孔碳、碳纖維中的任一種，且在所述均相復合漿料中的質(zhì)量分數(shù)為40%-60%。
12、可選地，所述氮源為三聚氰胺、雙氰胺、鄰菲啰啉、吡啶、咪唑、苯胺、吡咯、乙二胺和己二胺中的任一種，且在所述均相復合漿料中的質(zhì)量分數(shù)為20%-40%。
13、可選地，所述聚四氟乙烯乳液在所述均相復合漿料中的質(zhì)量分數(shù)為10%-30%。
14、可選地，所述球磨處理過程中所述球磨的球料比為10:1-25:1，轉(zhuǎn)速為300rpm-800rpm，時長為4h-6h。
15、可選地，在所述微波熱解的過程結(jié)束后以20℃/min-40℃/min的速率降溫至室溫，從而得到所述金屬-氮-碳材料。
16、特別地，本發(fā)明提供了一種金屬-氮-碳材料，利用如上述的制備方法制備獲得，所述金屬-氮-碳材料包括：
17、碳載體，為具有碳骨架的多孔碳材料；
18、金屬-氮-碳活性位點，原位形成于所述碳載體的表面；
19、以及聚四氟乙烯疏水膜，包覆在所述碳載體及所述金屬-氮-碳活性位點的表面。
20、可選地，所述金屬-氮-碳材料的粒徑為10nm-20nm、比表面積為760m2/g-820m2/g，且包括微孔和介孔，所述微孔孔徑為0.80nm-0.90nm，所述微孔孔容為0.28cm3/g-0.33cm3/g，所述介孔孔徑為5.5nm-6.2nm，所述介孔孔容為1.00cm3/g-1.15cm3/g，所述微孔與所述介孔的總孔容為0.80cm3/g-1.20cm3/g。
21、本發(fā)明中先提供金屬源、氮源、碳載體和聚四氟乙烯乳液，再將金屬源和氮源溶于醇類溶劑中，從而得金屬-有機絡合物溶液，然后將碳載體和聚四氟乙烯乳液加入金屬-有機絡合物溶液中，進行球磨，從而得到均相復合漿料，之后將均相復合漿料依次經(jīng)過干燥、研磨處理，得到碳基復合前驅(qū)體粉末，最后在真空條件下對碳基復合前驅(qū)體粉末進行微波熱解，微波熱解的溫度為300°c-350°c、功率為500w-700w、時長為40min-60min，從而得到金屬-氮-碳材料。本發(fā)明僅需一次中溫微波熱解即可制得金屬-氮-碳材料，與現(xiàn)有技術相比，該工藝流程大幅縮短、能耗顯著降低，且單批次產(chǎn)量高，適于連續(xù)化規(guī)模生產(chǎn)。
22、根據(jù)下文結(jié)合附圖對本發(fā)明具體實施例的詳細描述，本領域技術人員將會更加明了本發(fā)明的上述以及其他目的、優(yōu)點和特征。
1.一種金屬-氮-碳材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項所述的制備方法，其特征在于，
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，
9.一種金屬-氮-碳材料，其特征在于，利用如權(quán)利要求1-8中任一項所述的制備方法制備獲得，所述金屬-氮-碳材料包括：
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的金屬-氮-碳材料，其特征在于，