本發明屬于腐蝕檢測，特別涉及一種基于電感耦合等離子體發射光譜測定硫化氫濃度的抗酸腐蝕試驗方法。
背景技術：
1、硫化氫是石油和天然氣中最具腐蝕作用的有害介質之一，在天然氣輸送過程中，硫化氫對輸送管線的應力腐蝕占很大比重。在濕硫化氫環境中使用時，能導致碳鋼內部出現氫鼓泡（hb）、氫致開裂（hic）和應力導向的氫致開裂（sohic）。管材在含硫化氫等酸性環境中，因腐蝕產生的氫侵入鋼內而產生的裂紋稱為氫致開裂（hic）。
2、在對管線鋼和壓力容器鋼進行抗酸性腐蝕檢測時，硫化氫作為關鍵的腐蝕介質之一，硫化氫濃度直接影響檢測結果。因此，需要對實驗前后溶液的硫化氫濃度進行準確測定。
3、國標《gb/t8650-2006管線鋼和壓力容器鋼抗氫致開裂評定方法》和美標《nacetm0284-2016管道、壓力容器抗氫致開裂鋼性能評價的試驗方法》規定了在實驗結束后采用碘量法對硫化氫濃度進行測定，由于碘量法測定過程需要使用標準硫代硫酸鈉溶液，淀粉溶液，碘溶液等試劑，幾種試劑保存時間均較短，極易變質從而影響最終測定結果；且硫代硫酸鈉標準溶液需要采用重鉻酸鉀溶液進行標定，重鉻酸鉀為劇毒，強氧化的化學試劑，儲存、使用、排放均需要注意。因此，需要建立一種安全、穩定、快捷的硫化氫濃度測定方法。
技術實現思路
1、本發明所要解決的技術問題是提供一種基于電感耦合等離子體發射光譜測定硫化氫濃度的抗酸腐蝕試驗方法，通過icp-oes測定硫離子濃度，實現硫化氫濃度的快速定量，解決現有技術操作復雜、精度低、無法連續監測的問題。
2、為實現上述目的，本發明采用以下技術方案實現：
3、一種基于電感耦合等離子體發射光譜測定硫化氫濃度的抗酸腐蝕試驗方法，包括以下步驟：
4、s1.試樣制備與處理；
5、s2.配制酸性含硫試驗溶液；
6、s3.抗酸腐蝕試驗
7、將試樣浸沒于裝有試驗溶液的密閉容器中，通入惰性氣體除氧后，持續通入硫化氫氣體至溶液飽和；試驗溶液的溫度應保持20～30℃，試驗持續時間為90～100h，試驗時間從初始充入硫化氫氣體至少60min開始計算；
8、在試驗開始前和結束后，定量抽取試驗溶液，經氫氧化鈉中和后，使用電感耦合等離子體發射光譜儀測定待測溶液的光譜強度，根據繪制的硫離子校準曲線，計算出溶液中硫離子的濃度；
9、s4.按公式計算試驗前、后的硫化氫濃度：
10、h2s濃度=c×m×1000
11、其中，h2s濃度單位為mg/l，c為通過校準曲線得到的硫離子濃度，單位為mol/l，m為硫化氫的摩爾質量，單位為g/mol；
12、s5.腐蝕評估：記錄試驗前后硫化氫濃度變化，結合試樣腐蝕形貌及質量損失，評價材料抗酸腐蝕性能。
13、步驟s1試樣制備與處理：截取規定尺寸的試樣，對切割面進行干磨處理和除油脫脂。
14、步驟s2中所述酸性含硫試驗溶液的組成為：每升去離子水或蒸餾水中，含有50～55g分析純氯化鈉和5～6g分析純冰醋酸，溶液初始ph值為2.6～3.0。
15、步驟s3中，試驗溶液量與試樣表面積之比應不小于3ml/cm2。
16、步驟s3中，通入惰性氣體除氧的時間為至少60min，惰性氣體以100～120cm3/min的流速通入，除氧后，以每升試驗溶液200～220cm3/min的流速通入硫化氫氣體，確保試驗溶液被硫化氫飽并且容器內保持正壓。
17、步驟s3中繪制硫離子校準曲線的具體步驟為：
18、1）配制硫化鈉溶液；2）將硫化鈉溶液分級稀釋，配制不同濃度的硫離子標準溶液；3）使用電感耦合等離子體發射光譜儀分別測定各標準溶液的光強度；4）以硫離子濃度為橫坐標，光強度為縱坐標，繪制硫離子校準曲線。
19、步驟s4中，抽取的試驗溶液需先加入固體氫氧化鈉進行中和，試驗溶液50～100ml溶液，加入1～2g固體氫氧化鈉。
20、與現有的技術相比，本發明的有益效果是：
21、本發明測定方法高效準確，通過固體naoh瞬時中和并采用電感耦合等離子體發射光譜儀直接測定s2-濃度，避免了傳統方法中h2s揮發損失和操作復雜的問題，測定快速、靈敏度高、重現性好。適用于各類金屬材料在含h2s酸性環境中的腐蝕性能評價。
1.一種基于電感耦合等離子體發射光譜測定硫化氫濃度的抗酸腐蝕試驗方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的基于電感耦合等離子體發射光譜測定硫化氫濃度的抗酸腐蝕試驗方法，其特征在于，步驟s1試樣制備與處理：截取規定尺寸的試樣，對切割面進行干磨處理和除油脫脂。
3.根據權利要求1所述的基于電感耦合等離子體發射光譜測定硫化氫濃度的抗酸腐蝕試驗方法，其特征在于，步驟s2中所述酸性含硫試驗溶液的組成為：每升去離子水或蒸餾水中，含有50～55g分析純氯化鈉和5～6g分析純冰醋酸，溶液初始ph值為2.6～3.0。
4.根據權利要求1所述的基于電感耦合等離子體發射光譜測定硫化氫濃度的抗酸腐蝕試驗方法，其特征在于，步驟s3中，試驗溶液量與試樣表面積之比應不小于3ml/cm2。
5.根據權利要求1所述的基于電感耦合等離子體發射光譜測定硫化氫濃度的抗酸腐蝕試驗方法，其特征在于，步驟s3中，通入惰性氣體除氧的時間為至少60min，惰性氣體以100～120cm3/min的流速通入，除氧后，以每升試驗溶液200～220cm3/min的流速通入硫化氫氣體，確保試驗溶液被硫化氫飽并且容器內保持正壓。
6.根據權利要求1所述的基于電感耦合等離子體發射光譜測定硫化氫濃度的抗酸腐蝕試驗方法，其特征在于，步驟s3中繪制硫離子校準曲線的具體步驟為：
7.根據權利要求1所述的基于電感耦合等離子體發射光譜測定硫化氫濃度的抗酸腐蝕試驗方法，其特征在于，步驟s4中，抽取的試驗溶液需先加入固體氫氧化鈉進行中和，試驗溶液50～100ml溶液，加入1～2g固體氫氧化鈉。