本申請涉及汞檢測,尤其涉及一種含汞物料的制樣方法。
背景技術:
1、在冶煉生產過程中,對含汞物料進行準確的分析檢測是保障生產產品安全性和符合生產標準的關鍵環節,進行準確分析前,必須經過干燥制樣處理,以去除水分、獲得穩定均一的固體樣品。
2、目前,對于含汞物料的干燥制樣,普遍采用常壓加熱干燥法進行干燥制樣,如鼓風干燥箱或真空干燥箱進行干燥制樣,通過向樣品施加熱量,促使水分以蒸發的形式逸出。但是,汞元素及其化合物具有顯著的熱不穩定性,當采用上述加熱干燥方法時,汞會發生顯著揮發,導致分析結果不準確。此外,揮發的汞蒸氣會污染設備和實驗室環境,對操作人員健康構成威脅,影響生產安全。
技術實現思路
1、為解決或部分解決相關技術中存在的問題,本申請提供一種含汞物料的制樣方法,能夠有效減少汞的揮發,解決了現有加熱方法導致的汞損失問題。
2、本申請提供一種含汞物料的制樣方法,該制樣方法包括:
3、對含汞樣品進行攪拌均化,然后稱重并平鋪于容器中,進行預裝載處理,得到裝載樣品;
4、對裝載樣品轉移至超低溫冷凍裝置中快速冷凍,進行深度冷凍處理,得到冷凍樣品;
5、對冷凍樣品轉移至一個預冷的冷阱上方并抽真空,進行冷阱真空干燥處理,得到干燥樣品。
6、可選的,在本申請的一些實施方式中:
7、該對含汞樣品進行預裝載處理,具體包括:
8、將含汞樣品裝入塑料桶中,進行攪拌處理;其中,該攪拌處理為使用帶聚四氟乙烯(ptfe)攪拌槳頭的攪拌器對含汞樣品進行攪拌。
9、可選的,在本申請的一些實施方式中:
10、該進行預裝載處理,具體還包括:
11、取攪拌好的含汞樣品進行定量稱重,隨后平鋪在干燥托盤中得到裝載樣品;
12、該含汞樣品的平鋪厚度不超過10mm。
13、可選的,在本申請的一些實施方式中:
14、該進行深度冷凍處理,具體包括:
15、將裝載樣品放入超低溫冷凍裝置中,在密閉環境下進行冷凍,得到冷凍樣品,其中,冷凍條件為:在溫度為-50℃以下,維持冷凍2小時以上。
16、可選的,在本申請的一些實施方式中:
17、該進行冷阱真空干燥處理,具體包括:
18、在完成深度冷凍處理后,將冷凍樣品快速放置于預冷的冷阱上,并使用透明的有機玻璃罩將樣品和冷阱一起嚴密罩住,形成密閉的干燥艙室,隨后對密閉的干燥艙室進行抽真空操作;
19、該抽真空操作具體包括:將干燥艙室內的真空度降至20?pa以下,待含汞樣品質量恒定后,即完全干燥,停止抽真空。
20、可選的,在本申請的一些實施方式中:
21、該有機玻璃罩上預留設置有觀察窗。
22、可選的,在本申請的一些實施方式中:
23、在完成冷阱真空干燥處理后,先緩慢地向干燥艙室內充入高純氮氣或干燥空氣以解除真空,隨后取出干燥后的干燥樣品,進行稱重以記錄失重情況。
24、可選的,在本申請的一些實施方式中:
25、該真空冷凍干燥制樣方法還包括:
26、將干燥樣品進行粉碎、研磨、過篩等后續制樣操作,得到均勻、干燥的分析樣品,抽真空密封置于干燥器中保存。
27、本申請提供的技術方案可以包括以下有益效果:
28、本申請通過進行深度冷凍處理,將樣品快速冷凍至-50℃以下,能夠確保樣品中的單質汞和部分有機汞化合物完全凝固,極大地降低其蒸氣壓,從而在后續抽真空階段有效“鎖定”汞,防止其以氣相形式揮發損失,有效減少汞的揮發。同時,通過進行預裝載處理將含汞樣品平鋪,在冷凍時,能夠快速地達到凝固溫度,有效避免汞在冷凍時揮發,保障后續分析結果的準確性,且能夠增大蒸發表面積,有效提高后續升華干燥階段的效率。
29、本申請通過進行冷阱真空干燥處理,通過在20?pa以下的高真空環境中進行升華干燥,避免了液態水的出現,杜絕了汞在液態水中溶解、遷移和隨之揮發的途徑,從根本上解決了現有加熱方法導致的汞損失問題,使得后續分析測試結果能夠真實、準確地反映樣品中汞的原始含量和形態分布。
30、應當理解的是,以上的一般描述和后文的細節描述僅是示例性和解釋性的,并不能限制本申請。
1.一種含汞物料的制樣方法,其特征在于,所述制樣方法包括:
2.根據權利要求1所述的含汞物料的制樣方法,其特征在于:
3.根據權利要求2所述的含汞物料的制樣方法,其特征在于:
4.根據權利要求1或3所述的含汞物料的制樣方法,其特征在于:
5.根據權利要求4所述的含汞物料的制樣方法,其特征在于:
6.根據權利要求5所述的含汞物料的制樣方法,其特征在于:
7.根據權利要求1所述的含汞物料的制樣方法,其特征在于:
8.根據權利要求1所述的含汞物料的制樣方法,其特征在于: