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        一種稀有人參皂苷提取裝置及工藝的制作方法

        文檔序號:45271518發布日期:2026-04-17 20:10閱讀:8來源:國知局

        本發明涉及溶劑提取,具體涉及一種稀有人參皂苷提取裝置及工藝。


        背景技術:

        1、人參為五加科人參屬多年生草本植物,是我國傳統名貴中藥材,其核心藥用活性成分為人參皂苷。其中,稀有人參皂苷(如?rg3、rh2、rk1、rg5、rh3、compound?k?等)是原型人參皂苷經脫糖基化修飾后的次生皂苷,相較于原型人參皂苷,其具有更強的抗腫瘤、免疫調節、抗氧化、神經保護等藥理活性,且生物利用度更高,是現代中藥、抗腫瘤創新藥、功能性食品領域的核心原料,具有極高的產業化價值。但稀有人參皂苷在天然人參中的含量極低,多為萬分級甚至十萬分級,無法通過直接提取實現規模化制備,主流產業化路線為:先從人參原料中提取原型人參皂苷,再經生物酶解或酸水解定向轉化為稀有人參皂苷,最終經純化、濃縮、干燥制得成品。其中,低溫濃縮環節是決定稀有人參皂苷最終收率、活性保留率與產品質量的核心工序,因稀有人參皂苷具有極強的熱不穩定性與易氧化性,僅能在高真空低溫環境下完成濃縮,且對體系的密封性、真空穩定性、有效成分截留效率具有極高的要求。

        2、目前行業內針對稀有人參皂苷的濃縮工序,普遍采用通用型單效或多效真空減壓濃縮機組,該類機組主要由蒸發罐體、簡易氣液分離器、列管冷凝器、溶劑接收罐構成,通過真空系統降低料液沸點,實現低溫濃縮。同時,現有稀有人參皂苷制備工藝多采用分段式作業,即提取、轉化、濃縮工序分別在獨立的提取罐、酶解反應釜、濃縮機組中完成,物料需在多個設備間多次轉序。為提升稀有人參皂苷的制備效率,行業內也相繼公開了相關改進方案,如優化酶解轉化工藝提升轉化率、改進提取溶劑體系提升提取率、在濃縮罐內增設攪拌結構避免料液結焦等。

        3、然而,現有技術及通用濃縮設備在稀有人參皂苷產業化制備過程中,仍存在無法解決的核心缺陷,難以適配稀有人參皂苷的專屬理化特性與制備需求:

        4、其一,有效成分截留效率極低,不可逆損失嚴重。通用濃縮機組僅采用擴容式重力氣液分離器,僅靠擴容降速實現大粒徑霧滴的重力沉降,對粒徑為微米級別的微細霧沫截留率不足;而稀有人參皂苷在轉化液中的含量僅為0.1%-0.5%,濃縮過程中蒸汽夾帶的微細霧滴中富集了高比例的目標成分,單批次霧沫夾帶導致的有效成分損失率高,對于萬分級含量的稀有人參皂苷,該損失直接決定了產品的產業化可行性。同時,夾帶的高含糖量、高粘度皂苷霧滴會持續附著在冷凝器換熱管內壁,形成粘膜層導致換熱系數驟降,僅能通過提高加熱介質溫度彌補冷凝效率,進一步加劇稀有人參皂苷的熱降解,形成無法破解的惡性循環。

        5、其二,冷凝器蒸汽分布不均,冷凝效率與系統穩定性差。通用列管冷凝器的蒸汽入口直接與筒體連通,潔凈蒸汽進入后直沖管板中心區域,極易造成蒸汽偏流,邊緣換熱管利用率不足,冷凝效率大幅下降;同時蒸汽直沖管板會引發設備震動,長期運行易導致管板與換熱管連接處泄露,破壞系統真空度,引發料液暴沸、沖料事故,不僅造成有效成分損失,還存在極大的生產安全隱患。

        6、其三,無法實現全流程閉環無氧,目標成分氧化降解風險高。現有分段式工藝需多次轉序物料,無法全程隔絕外界空氣,而稀有人參皂苷的不飽和活性結構對氧氣極其敏感,微量氧氣即可引發氧化降解,累計氧化降解率較高;同時通用溶劑接收罐僅具備儲存功能,回收的冷凝溶劑中溶解的氧氣會隨溶劑循環持續帶入提取轉化體系,進一步加劇目標成分的氧化失活,無法保障產品的活性與純度。


        技術實現思路

        1、本發明的目的在于提供技術方案,以解決上述背景技術中提出現有技術中的問題。

        2、為實現上述目的,本發明采用了如下技術方案:

        3、一種稀有人參皂苷提取裝置,包括依次連通的蒸發濃縮總成、氣液分離器、冷凝總成以及冷凝液接收罐;

        4、所述蒸發濃縮總成包括濃縮罐體,濃縮罐體包括下部的夾套加熱室和上部的蒸發分離室,蒸發分離室的頂部設置有攪拌驅動器,蒸發分離室的頂部開設有蒸汽出口,所述蒸汽出口通過蒸汽出口管路連通至氣液分離器的進氣口;

        5、所述氣液分離器的底部設置有霧沫回流口,所述霧沫回流口通過霧沫回流管路連通至蒸發分離室的回流接口,氣液分離器的頂部開設有潔凈蒸汽出口,所述潔凈蒸汽出口通過潔凈蒸汽管路連通至冷凝總成的進氣口;

        6、所述冷凝總成采用豎向設置的列管冷凝器,所述列管冷凝器包括筒體,所述筒體的內部固定有上管板和下管板,所述上管板與下管板之間設置有若干根豎向延伸的冷凝通入管,筒體內部且位于上管板的上方形成與潔凈蒸汽管路連通的進氣腔,列管冷凝器的筒體側壁設置有冷卻水進出接口,列管冷凝器的底部出液口連通至冷凝液接收罐的進液口;

        7、所述冷凝液接收罐上設置有不凝氣排放與真空接口;

        8、所述列管冷凝器的進氣腔內部設置有蒸汽均布除沫組件,所述蒸汽均布除沫組件包括錐形分散筒、環形擋圈以及濾網;所述錐形分散筒的上口邊緣與筒體的內壁密封固定,錐形分散筒的側壁上均勻開設有多個布氣孔,錐形分散筒的錐底懸空設置于上管板的正上方;所述環形擋圈豎向固定于錐形分散筒的上口邊緣,環形擋圈的內壁與錐形分散筒的上口錐面之間形成集液環槽,所述濾網固定于環形擋圈的內壁;所述列管冷凝器的筒體側壁對應集液環槽的位置開設有回流口,所述回流口通過回流管路連通至氣液分離器的回收接口;潔凈蒸汽管路通入的潔凈蒸汽經錐形分散筒均布后進入各冷凝通入管內。

        9、優選的,錐形分散筒的錐底與上管板之間的間距為筒體內徑的1/4-1/3;所述布氣孔的孔徑為3mm-5mm。

        10、優選的,所述濾網為改性聚四氟乙烯防粘濾網,濾網與環形擋圈的內壁可拆卸固定;所述回流口的底部與集液環槽的槽底平齊,所述回流管路串聯有單向止回閥,所述單向止回閥的導通方向為從列管冷凝器的筒體流向氣液分離器。

        11、優選的,所述攪拌驅動器包括防爆電機和減速機,減速機的輸出軸向下延伸至蒸發分離室的內部,輸出軸的末端固定有錨式攪拌槳,所述錨式攪拌槳的外緣與蒸發分離室、夾套加熱室的內壁間隙配合;所述夾套加熱室的側壁設置有加熱介質進出口,夾套加熱室的底部設置有罐底出料結構,所述罐底出料結構為隔膜閥。

        12、優選的,所述氣液分離器的內部從上至下依次設置有折流擋板分離段和旋風離心分離段,所述蒸汽出口管路的出氣端切向連通至旋風離心分離段的下部,所述潔凈蒸汽出口開設于氣液分離器的頂部,所述霧沫回流口開設于氣液分離器的底部。

        13、優選的,每根所述冷凝通入管的內部均穿設有螺旋擾流絲,所述螺旋擾流絲的兩端分別與冷凝通入管的上下管口固定,螺旋擾流絲的螺距為冷凝通入管內徑的1/2-2/3。

        14、優選的,所述列管冷凝器的筒體內部、上管板與下管板之間的殼程空間內設置有若干組環形折流隔板,相鄰的環形折流隔板交錯設置;所述冷卻水進出接口包括冷卻水進水口和冷卻水出水口,所述冷卻水進水口開設于筒體的下部側壁,所述冷卻水出水口開設于筒體的上部側壁。

        15、優選的,所述冷凝液接收罐的內部通過隔板分隔為一側的真空緩沖腔和另一側的溶劑除氧儲存腔,所述隔板上設置有真空平衡閥和限流孔板;所述溶劑除氧儲存腔的內部設置有超聲除氧換能器和氮氣吹掃分布管,溶劑除氧儲存腔的底部設置有密閉出料口,頂部設置有氧含量監測傳感器。

        16、優選的,所述不凝氣排放與真空接口通過管路依次連通有真空緩沖罐、三級電動調節閥組、防爆真空泵和防倒灌水封罐;所述蒸發分離室、進氣腔、真空緩沖腔的內部均設置有高精度真空壓力傳感器,所述高精度真空壓力傳感器與三級電動調節閥組信號連接,形成閉環真空調控系統。

        17、本發明還提供一種稀有人參皂苷提取工藝,基于所述的稀有人參皂苷提取裝置,包括如下步驟:

        18、步驟s1、密閉真空上料:將人參原料粉體、提取溶劑與生物酶制劑通過密閉投料口加入蒸發濃縮總成的夾套加熱室與蒸發分離室內,關閉所有開口,通過真空系統將整套裝置抽至預設真空度,全程隔絕氧氣;

        19、步驟s2、低溫提取與原位轉化:開啟夾套加熱室的加熱系統,將料液升溫至預設提取溫度,開啟攪拌驅動器,在預設真空度下進行低溫提取,提取完成后無需物料轉序,調整溫度與真空度參數,原位進行酶解轉化反應,將原型人參皂苷定向轉化為稀有人參皂苷,得到轉化液;

        20、步驟s3、真空低溫濃縮:調整裝置真空度至濃縮預設值,開啟夾套加熱系統與列管冷凝器的冷卻水系統,對轉化液進行真空低溫濃縮;濃縮過程中,蒸發分離室產生的溶劑蒸汽通過蒸汽出口管路進入氣液分離器,經一級氣液分離后,潔凈蒸汽通過潔凈蒸汽管路進入列管冷凝器的進氣腔;

        21、步驟s4、蒸汽均布與二次除沫:進入進氣腔的潔凈蒸汽首先沖擊至錐形分散筒的錐面被打散,經布氣孔均勻擴散至整個進氣腔橫截面,均勻進入每一根冷凝通入管內;蒸汽中殘留的微量稀有人參皂苷霧沫隨蒸汽沿錐面上升,經濾網二次截留,截留的料液匯集于集液環槽內,經回流管路回流至氣液分離器,最終通過霧沫回流管路回流至蒸發分離室內回收;

        22、步驟s5、冷凝回收與出料:潔凈蒸汽在冷凝通入管內與冷卻水換熱冷凝為液態溶劑,流入冷凝液接收罐內儲存,回收的溶劑可循環用于提取工序;濃縮完成后,通過罐底出料結構密閉排出稀有人參皂苷濃縮液,進入后續純化工序。

        23、本發明的技術效果和優點:本發明提出的一種稀有人參皂苷提取裝置及工藝,與現有技術相比,具有以下優點:

        24、本發明通過依次連通的蒸發濃縮總成、氣液分離器、冷凝總成、冷凝液接收罐形成真空密閉作業體系:夾套加熱室對濃縮罐體內的料液加熱,料液在蒸發分離室內沸騰產生溶劑蒸汽,經蒸汽出口管路送入氣液分離器完成一級氣液分離,分離器截留的含皂苷霧沫經霧沫回流管路回流至蒸發分離室回收;經分離后的潔凈蒸汽通過潔凈蒸汽管路送入列管冷凝器的進氣腔,潔凈蒸汽先沖擊錐形分散筒的錐面被打散,經筒壁布氣孔均勻擴散至進氣腔全橫截面,均勻進入各冷凝通入管內完成換熱冷凝,冷凝液流入冷凝液接收罐儲存,系統不凝氣通過不凝氣排放與真空接口排出以維持真空環境;蒸汽中殘留的微量皂苷霧沫隨蒸汽沿錐面上升時,被環形擋圈上的濾網二次截留,截留的料液匯集于集液環槽,經回流口與回流管路回流至氣液分離器完成回收。

        25、錐形分散筒實現蒸汽全截面均勻布汽,避免蒸汽直沖管板引發的震動與偏流問題,大幅提升換熱管利用率與冷凝效率,穩定系統真空度;前置氣液分離配合進氣腔二次除沫的兩級截留結構,有效避免稀有人參皂苷霧沫隨蒸汽流失、附著冷凝管內壁結垢,配合閉環回流結構實現有效成分全量回收,提升產品收率;全流程密閉真空連通設計,全程隔絕外界空氣,減少稀有人參皂苷氧化降解風險,同時真空環境可實現低溫濃縮,降低目標成分熱降解概率,保障產品活性;各功能單元無縫銜接,結構集成度高,作業流程順暢,無額外物料轉序環節,減少過程損耗,提升生產運行穩定性。

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