本發明涉及催化劑，尤其涉及納米多孔雙金屬氮化物異質結構/金屬ni2mo3n-ni3n/ni復合電極及其制備方法和應用。
背景技術：
1、氫能是一種清潔高效的可再生能源載體，由可再生電能驅動的電催化水分解制氫技術為實現氫能綠色制取與高效利用提供了重要路徑。然而，整體水分解反應受制于陽極析氧反應緩慢的動力學，其熱力學平衡電位高達1.23?v(相對于可逆氫電極)。探索熱力學上更有利的電氧化反應以替代陽極析氧反應，開發更具成本效益的混合水電解技術，已成為重要研究方向。其中，尿素氧化反應輔助的混合水電解技術不僅能實現節能高效的氫氣制備，還能同步處理富含尿素的廢水，并將其轉化為高附加值化學品，如亞硝酸鹽。目前非貴金屬鎳基電催化劑大多局限于單一鎳羥基氧化物活性位點，面臨本征活性低、產物選擇性差、析氧反應競爭嚴重、耐久性不足等挑戰，難以在產業化所需的高電流密度下高效、高選擇性、長時間穩定運行。為改善上述問題，異質界面工程提供了有效的原子尺度調控吸附與動力學策略：隨著ni2mo3n-ni3n異質結構電化學轉化為氮摻雜的鎳鉬和鎳羥基氧化物，異質結構界面處原位構建了多個活性鎳位點，并以橋接構型分別吸附尿素分子中給電子的氨基和吸電子的羰基，從而協同促進c-n鍵斷裂，加快反應動力學，并顯著提高亞硝酸鹽產物的選擇性，為通過尿素或富含尿液廢水電解實現可持續綠氫生產和廢水增值化利用方面提供新的技術基礎。
技術實現思路
1、為了克服上述現有技術的不足，本發明提供了一種納米多孔雙金屬氮化物異質結構/金屬ni2mo3n-ni3n/ni復合電極及其制備方法和應用。
2、根據本發明的第一方面，提供了納米多孔雙金屬氮化物異質結構/金屬ni2mo3n-ni3n/ni復合電極的制備方法，包括以下步驟：
3、a、清洗金屬：用稀鹽酸分別浸泡清洗高純鎳、鉬金屬片，用稀氫氧化鉀溶液浸泡清洗鋁金屬絲，去除上述金屬表面的氧化物，再用超純水分別清洗所述用稀鹽酸清洗過的鎳、鉬金屬片及所述用稀氫氧化鉀清洗過的鋁金屬絲數次，而后將用超純水清洗過的鎳、鉬金屬片、鋁金屬絲置于真空干燥箱中干燥處理；
4、b、熔煉合金錠：按照鎳、鉬、鋁原子比為12:8:80分別稱量用超純水清洗過的所述三種金屬，上述金屬的總質量為10?g；將所稱量的上述金屬置于電弧爐中，以高純氬氣作為保護氣氛，重復熔煉合金8~10次，以獲得成分均勻的鎳鉬鋁合金錠；利用循環冷卻水系統，等待所述鎳鉬鋁合金錠冷卻至室溫得到鎳鉬鋁前驅體合金錠，打開爐門取出所述鎳鉬鋁前驅體合金錠；
5、c、制備合金薄片：使用金剛石線切割機切割所述鎳鉬鋁前驅體合金錠，獲得合金片；
6、d、化學脫合金：將合金片置于80?℃且n2飽和的6?mol/l?koh溶液中進行腐蝕，直至所述合金片表面不再產生氣泡，待其冷卻至室溫后用超純水清洗所述合金片多次，獲得納米多孔金屬間化合物/金屬moni4/ni復合電極，并置于真空干燥箱中干燥；
7、e、氮化熱處理：將干燥后的納米多孔moni4/ni復合電極在ar:nh3體積比為90:10的混合氣氛下用管式爐進行氮化處理，在預設溫度下保溫一定時間后降至室溫，得到納米多孔雙金屬氮化物異質結構/金屬ni2mo3n-ni3n/ni復合電極。
8、根據本發明的第二方面，提供了一種納米多孔雙金屬氮化物異質結構/金屬ni2mo3n-ni3n/ni復合電極。
9、根據本發明的第三方面，提供了一種納米多孔雙金屬氮化物異質結構/金屬ni2mo3n-ni3n/ni復合電極的應用，將所述復合電極作為尿素氧化反應電極材料進行電化學測試。
10、本發明技術方案的有益效果是：
11、本發明制備得到的雙金屬氮化物異質結構/金屬ni2mo3n-ni3n/ni復合電極具有納米多孔結構，該結構有利于電子傳遞及分子/離子傳輸，提高材料比表面積，增加電催化活性位點的電解液可及性；ni2mo3n-ni3n異質結構電化學原位轉化為氮摻雜的鎳鉬和鎳羥基氧化物，異質結構界面處原位構建了多個活性鎳位點，并以橋接構型協同吸附尿素分子中的氨基和羰基，從而促進c-n鍵斷裂，提高反應動力學。
1.納米多孔雙金屬氮化物異質結構/金屬ni2mo3n-ni3n/ni復合電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的納米多孔ni2mo3n-ni3n/ni復合電極的制備方法，其特征在于：步驟b中所述鎳鉬鋁前驅體合金錠的合金成分按照原子比為ni12mo8al80。
3.根據權利要求1所述的納米多孔ni2mo3n-ni3n/ni復合電極的制備方法，其特征在于：步驟c使用金剛石線切割機切割后的合金片厚度為450~500μm，用細砂紙打磨去除表面氧化層，并打磨至厚度為400μm。
4.根據權利要求1所述的納米多孔ni2mo3n-ni3n/ni復合電極的制備方法，其特征在于：步驟d中將合金片置于80℃且n2飽和的6mol/l?koh溶液中進行腐蝕，腐蝕時間為7小時。
5.根據權利要求1所述的納米多孔ni2mo3n-ni3n/ni復合電極的制備方法，其特征在于：步驟e中將所述納米多孔moni4/ni復合電極在ar:nh3混合氣氛中進行氮化熱處理，以5℃/min的升溫速率加熱至800℃并保溫2h，而后隨爐冷卻至室溫。
6.一種根據權利要求1-5任一項所述的制備方法得到的納米多孔雙金屬氮化物異質結構/金屬ni2mo3n-ni3n/ni復合電極。
7.根據權利要求6所述的納米多孔雙金屬氮化物異質結構/金屬ni2mo3n-ni3n/ni復合電極的應用，其特征在于，將所述復合電極作為尿素氧化反應電極材料進行電化學測試。
8.根據權利要求7所述的納米多孔雙金屬氮化物異質結構/金屬ni2mo3n-ni3n/ni復合電極的應用，其特征在于，將所述復合電極作為尿素氧化反應電極材料進行電化學測試，包括以下步驟：