一種二氧化硫檢測(cè)試劑及其制備方法

一種二氧化硫檢測(cè)試劑及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種二氧化硫檢測(cè)試劑及其制備方法，屬于氣體檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，檢測(cè)試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個(gè)組分：品紅8-18份、碳酸鈉5-12份、異戊烷3-8份、檸檬酸5-12份、硫酸鈉1-3份、乙酸乙酯2-5份、聚醚2-5份、乙醇12-20份和去離子水5-15份。本發(fā)明提供的二氧化硫檢測(cè)試劑，調(diào)整了溶劑系，以酯、醚、醇和水為復(fù)合溶劑系，不僅增加了品紅的溶解度，同時(shí)也提高了溶解之后的穩(wěn)定性，因此，本發(fā)明對(duì)于二氧化硫檢測(cè)具有靈敏度較高，準(zhǔn)確性好的優(yōu)勢(shì)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種二氧化硫檢測(cè)試劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氣體檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種二氧化硫檢測(cè)試劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]二氧化硫是最常見(jiàn)的硫氧化物，大氣主要污染物之一。火山爆發(fā)時(shí)會(huì)噴出該氣體，在許多工業(yè)過(guò)程中也會(huì)產(chǎn)生二氧化硫。由于煤和石油通常都含有硫化合物，因此燃燒時(shí)會(huì)生成二氧化硫。當(dāng)二氧化硫溶于水中，會(huì)形成亞硫酸(酸雨的主要成分)。若把二氧化硫進(jìn)一步氧化，通常在催化劑存在下，便會(huì)迅速高效生成硫酸。
[0003]少量的二氧化硫?qū)θ梭w無(wú)害，但是過(guò)量對(duì)人體具有較大的毒性，近年來(lái)隨著燃料的使用量和工業(yè)的不斷發(fā)展，空氣中二氧化硫的含量已經(jīng)達(dá)到一個(gè)較高水平，已經(jīng)嚴(yán)重影響了空氣質(zhì)量，對(duì)人體存在潛在的危害性，因此，需要不斷對(duì)空氣中的二氧化硫進(jìn)行檢測(cè)。
[0004]現(xiàn)有的檢測(cè)二氧化硫的方法有甲醛緩沖溶液吸收法、四氯汞鉀溶液吸收法和定電位電解法，其中甲醛緩沖溶液吸收法是較為常用的方法，雖然其較為復(fù)雜，但是其具有較好的檢測(cè)效果，靈敏度高，因此，現(xiàn)在使用仍較為廣泛。
[0005]甲醛緩沖溶液吸收法即是甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法，利用甲醛吸收二氧化硫之后，在與副玫瑰苯胺反應(yīng)生成紫紅色化合物，用分光光度法即可測(cè)定二氧化硫含量。
[0006]申請(qǐng)?zhí)?01210456249.4的專(zhuān)利文獻(xiàn)“一種食品中二氧化硫含量快速檢測(cè)試劑”公開(kāi)了一種二氧化硫的檢測(cè)試劑，其含有下列重量百分比的組分，酸副玫瑰苯胺2-4%，甲醛
5-10%，乳酸鋅4-8%，余量為純凈水。所述乳酸鋅的含量為5%。由該公開(kāi)的技術(shù)方案可知，該二氧化硫檢測(cè)的方法即是甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法，但其效果不理想，可能有兩方面原因:一是，甲醛吸收二氧化硫后，一般添加組分使其分解，然后在甲醛的作用下，二氧化硫與酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應(yīng)，該技術(shù)方案中沒(méi)有此類(lèi)物質(zhì)，因此，其檢測(cè)的數(shù)值范圍較低，不準(zhǔn)確；二是，酸副玫瑰苯胺和甲醛的濃度均較低，其檢測(cè)的范圍相對(duì)較低，影響了其測(cè)定的準(zhǔn)確性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)上述不足，克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種二氧化硫檢測(cè)試劑及其制備方法。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案:一種二氧化硫檢測(cè)試劑，包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個(gè)組分:
品紅8-18份、碳酸鈉5-12份、異戊烷3-8份、檸檬酸5_12份、硫酸鈉1_3份、乙酸乙酯
2-5份、聚醚2-5份、乙醇12-20份和去離子水5-15份。
[0009]作為優(yōu)選，所述檢測(cè)試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個(gè)組分:品紅10-16份、碳酸鈉
6-10份、異戊烷4-7份、檸檬酸6-10份、硫酸鈉2-3份、乙酸乙酯3_4份、聚醚3_4份、乙醇
15-19份和去尚子水8-12份。
[0010]更優(yōu)地，所述檢測(cè)試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個(gè)組分:品紅12-15份、碳酸鈉8-9份、異戊烷5-6份、檸檬酸7-9份、硫酸鈉2-3份、乙酸乙酯3-4份、聚醚3_4份、乙醇16-18份和去尚子水9-11份。
[0011]更優(yōu)地，所述檢測(cè)試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個(gè)組分:品紅13份、碳酸鈉8份、異戊烷6份、檸檬酸8份、硫酸鈉3份、乙酸乙酯3份、聚醚3份、乙醇17份和去離子水10份。
[0012]一種二氧化硫檢測(cè)試劑的制備方法，制備步驟如下:
(1)將乙酸乙酯、乙醇、聚醚和去離子水混合在一起，攪拌均勻，制備得到混合液；
(2)將混合液放入水浴中加熱，溫度45-85°C，加入品紅和異戊烷，混合均勻；
(3)在步驟(2)得到的混合液中加入碳酸鈉和硫酸鈉；
(4 )停止水浴加熱，在步驟(3 )混合液中加入檸檬酸，混合均勻后，真空中靜置l_5h后，制備得到二氧化硫檢測(cè)試劑。
[0013]作為優(yōu)選，水浴加熱的溫度55_75°C。
[0014]有益效果:本發(fā)明提供的二氧化硫檢測(cè)試劑，是利用品紅作為顯色劑的檢測(cè)試劑，有別于傳統(tǒng)的方法，本發(fā)明并沒(méi)有使用甲醛為吸收劑。品紅本身即可直接去二氧化硫反應(yīng)，但是品紅微溶于水，在沒(méi)有吸收劑的情況下，其直接吸收二氧化硫的效果較差。因此，本發(fā)明調(diào)整了溶劑系，以酯、醚、醇和水為復(fù)合溶劑系，不僅增加了品紅的溶解度，同時(shí)也提高了溶解之后的穩(wěn)定性，因此，可直接吸收二氧化硫。異戊烷在本發(fā)明中主要的性能是提高試劑的穩(wěn)定性和防止其他還原性氣體的干擾。因此，本發(fā)明提供的二氧化硫檢測(cè)試劑具有靈敏度較高的特點(diǎn)，對(duì)二氧化硫的檢測(cè)具有較好的準(zhǔn)確性。

【具體實(shí)施方式】
[0015]為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
[0016]實(shí)施例1:
一種二氧化硫檢測(cè)試劑，包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個(gè)組分:
品紅18份、碳酸鈉12份、異戊烷8份、檸檬酸12份、硫酸鈉3份、乙酸乙酯5份、聚醚5份、乙醇20份和去離子水15份。
[0017]一種二氧化硫檢測(cè)試劑的制備方法，制備步驟如下:
(1)將乙酸乙酯、乙醇、聚醚和去離子水混合在一起，攪拌均勻，制備得到混合液；
(2)將混合液放入水浴中加熱，溫度72°C，加入品紅和異戊烷，混合均勻；
(3)在步驟(2)得到的混合液中加入碳酸鈉和硫酸鈉；
(4 )停止水浴加熱，在步驟(3 )混合液中加入檸檬酸，混合均勻后，真空中靜置4h后，制備得到二氧化硫檢測(cè)試劑。
[0018]用分光光度計(jì)在576nm處進(jìn)行測(cè)定，該檢測(cè)試劑檢測(cè)二氧化硫的濃度范圍為0.002-1.2mg/m3。
[0019]實(shí)施例2:
一種二氧化硫檢測(cè)試劑，包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個(gè)組分:
品紅8份、碳酸鈉5份、異戊烷3份、檸檬酸5份、硫酸鈉I份、乙酸乙酯2份、聚醚2份、乙醇12份和去離子水5份。
[0020]一種二氧化硫檢測(cè)試劑的制備方法，制備步驟如下:(1)將乙酸乙酯、乙醇、聚醚和去離子水混合在一起，攪拌均勻，制備得到混合液；
(2)將混合液放入水浴中加熱，溫度75°C，加入品紅和異戊烷，混合均勻；
(3)在步驟(2)得到的混合液中加入碳酸鈉和硫酸鈉；
(4 )停止水浴加熱，在步驟(3 )混合液中加入檸檬酸，混合均勻后，真空中靜置2h后，制備得到二氧化硫檢測(cè)試劑。
[0021]用分光光度計(jì)在576nm處進(jìn)行測(cè)定，該檢測(cè)試劑檢測(cè)二氧化硫的濃度范圍為0.002-1.02mg/m3。
[0022]實(shí)施例3:
一種二氧化硫檢測(cè)試劑，包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個(gè)組分:
品紅16份、碳酸鈉10份、異戊烷7份、檸檬酸10份、硫酸鈉3份、乙酸乙酯4份、聚醚4份、乙醇19份和去離子水12份。
[0023]一種二氧化硫檢測(cè)試劑的制備方法，制備步驟如下:
(1)將乙酸乙酯、乙醇、聚醚和去離子水混合在一起，攪拌均勻，制備得到混合液；
(2)將混合液放入水浴中加熱，溫度70°C，加入品紅和異戊烷，混合均勻；
(3)在步驟(2)得到的混合液中加入碳酸鈉和硫酸鈉；
(4 )停止水浴加熱，在步驟(3 )混合液中加入檸檬酸，混合均勻后，真空中靜置3h后，制備得到二氧化硫檢測(cè)試劑。
[0024]用分光光度計(jì)在576nm處進(jìn)行測(cè)定，該檢測(cè)試劑檢測(cè)二氧化硫的濃度范圍為0.0015-1.10mg/m3。
[0025]實(shí)施例4:
一種二氧化硫檢測(cè)試劑，包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個(gè)組分:
品紅12份、碳酸鈉8份、異戊烷5份、檸檬酸7份、硫酸鈉2份、乙酸乙酯3份、聚醚3份、乙醇16份和去離子水9份。
[0026]一種二氧化硫檢測(cè)試劑的制備方法，制備步驟如下:
(1)將乙酸乙酯、乙醇、聚醚和去離子水混合在一起，攪拌均勻，制備得到混合液；
(2)將混合液放入水浴中加熱，溫度75°C，加入品紅和異戊烷，混合均勻；
(3)在步驟(2)得到的混合液中加入碳酸鈉和硫酸鈉；
(4 )停止水浴加熱，在步驟(3 )混合液中加入檸檬酸，混合均勻后，真空中靜置3h后，制備得到二氧化硫檢測(cè)試劑。
[0027]分光光度計(jì)在576nm處進(jìn)行測(cè)定，該檢測(cè)試劑檢測(cè)二氧化硫的濃度范圍為0.0012-1.08mg/m3。
[0028]實(shí)施例5:
一種二氧化硫檢測(cè)試劑，包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個(gè)組分:
品紅13份、碳酸鈉8份、異戊烷6份、檸檬酸8份、硫酸鈉3份、乙酸乙酯3份、聚醚3份、乙醇17份和去離子水10份。
[0029]一種二氧化硫檢測(cè)試劑的制備方法，制備步驟如下:
(1)將乙酸乙酯、乙醇、聚醚和去離子水混合在一起，攪拌均勻，制備得到混合液；
(2)將混合液放入水浴中加熱，溫度70°C，加入品紅和異戊烷，混合均勻；
(3)在步驟(2)得到的混合液中加入碳酸鈉和硫酸鈉；(4 )停止水浴加熱，在步驟(3 )混合液中加入檸檬酸，混合均勻后，真空中靜置3h后，制備得到二氧化硫檢測(cè)試劑。
[0030]分光光度計(jì)在576nm處進(jìn)行測(cè)定，該檢測(cè)試劑檢測(cè)二氧化硫的濃度范圍為0.001-1.08mg/m3。
[0031]對(duì)所公開(kāi)的實(shí)施例的上述說(shuō)明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開(kāi)的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種二氧化硫檢測(cè)試劑，其特征在于，包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個(gè)組分:品紅8-18份、碳酸鈉5-12份、異戊烷3-8份、檸檬酸5_12份、硫酸鈉1_3份、乙酸乙酯2-5份、聚醚2-5份、乙醇12-20份和去離子水5-15份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硫檢測(cè)試劑，其特征在于:所述檢測(cè)試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個(gè)組分:品紅10-16份、碳酸鈉6-10份、異戍燒4-7份、朽1檬酸6-10份、硫酸鈉2-3份、乙酸乙酯3-4份、聚醚3-4份、乙醇15-19份和去離子水8_12份。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氧化硫檢測(cè)試劑，其特征在于:所述檢測(cè)試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個(gè)組分:品紅12-15份、碳酸鈉8-9份、異戊烷5-6份、檸檬酸7-9份、硫酸鈉2_3份、乙酸乙酯3-4份、聚醚3-4份、乙醇16-18份和去離子水9_11份。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二氧化硫檢測(cè)試劑，其特征在于:所述檢測(cè)試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個(gè)組分:品紅13份、碳酸鈉8份、異戊烷6份、檸檬酸8份、硫酸鈉3份、乙酸乙酯3份、聚醚3份、乙醇17份和去離子水10份。
5.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硫檢測(cè)試劑的制備方法，其特征在于，制備步驟如下:(1)將乙酸乙酯、乙醇、聚醚和去離子水混合在一起，攪拌均勻，制備得到混合液；(2)將混合液放入水浴中加熱，溫度45-85°C，加入品紅和異戊烷，混合均勻；(3)在步驟(2)得到的混合液中加入碳酸鈉和硫酸鈉；(4 )停止水浴加熱，在步驟(3 )混合液中加入檸檬酸，混合均勻后，真空中靜置l_5h后，制備得到二氧化硫檢測(cè)試劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二氧化硫檢測(cè)試劑的制備方法，其特征在于:水浴加熱的溫度 55-75 °C。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK104483309SQ201410698156
【公開(kāi)日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】熊開(kāi)勝, 張海防, 謝建庭 申請(qǐng)人:蘇州東辰林達(dá)檢測(cè)技術(shù)有限公司