本發明屬于快速分析檢測，具體涉及一種工業萘產品萘含量在線色譜分析系統。
背景技術：
1、工業萘是從煤焦油中提煉出的一種有機化合物，具有較高的熔點和較好的熱穩定性。在工業生產中，萘被廣泛應用于制造染料、樹脂、涂料、醫藥等領域。工業萘的純度對其下游產品的質量和性能具有重要影響。純度較高的工業萘可以提高產品質量，降低生產成本，提高企業競爭力。因此，在工業萘的生產和使用過程中，對其純度的檢測和控制至關重要。
2、目前工業萘產品的測定沒有國家標準，工業萘產品萘含量分析主要有結晶法和色譜法這兩種方法。結晶法通過產品結晶點對照來計算產品純度，但產品所含雜質的種類及數量不同，對結晶點的影響程度不同，可能造成在相同結晶點的情況下，其中所含的雜質并不相同，對分析結果影響較大。采用色譜法測定萘產品中的萘及雜質含量，能夠更直觀地反映產品中萘及雜質的含量，分析結果準確。
3、據資料，氣相色譜法測定萘產品中的萘含量(燃料與化工,李倩怡,施淡淡,陳國敏,2015,46(3):37-39)，采用氣相色譜和面積歸一法對萘產品中的萘含量進行測定。通過試驗確定了毛細管柱氣相色譜法的分析條件及該方法的精密度、準確度等。結果表明，毛細管柱氣相色譜法準確度高，標準偏差小，對生產有指導作用。氣相色譜法測定焦化化產品中的萘含量(馬振元.甘肅冶金,2016,38(1):61-62)，采用甲苯、苯等溶劑將樣品進行稀釋處理后，利用不分流液體進樣口，商品化毛細管色譜柱，氫火焰檢測器(fid)，實現焦化化產品中萘含量的測定。大口徑毛細管柱氣相色譜法用于精蔡分析(燃料與化工,馬曉天,1998,29(1):43-44)應用大口徑毛細管柱成功測定了精萘純度，并獲得較高的精度。
4、然而，以上所述的色譜法屬于離線檢測的模式，工業萘產品常溫下為固態，人工取樣后，需經過溶劑溶解成液態，再取微量液體，通過手動進樣的方式注射到氣相色譜儀的氣化室，然后啟動色譜分析儀進行分析，最后還要人工對色譜數據進行分析，這種方式主要有幾點不足：
5、1.分析過程環節多，任何環節的失誤都會造成結果的偏差，數據的一致性難以保證。
6、2.對實驗分析人員專業素養要求高，分析過程和結果分析需要專業人員操作。
7、3.工業萘是一種有毒有害的物質，人體健康會造成潛在危害。
8、4.實驗分析人員工作強度大，分析頻次低，數據滯后生產過程大，對生產過程指導作用有限。
9、5.數據分析的結果無法直接與生產裝置的控制系統集成，無法形成質量閉環控制。
10、因此，需要設計一種能夠對工業萘產品中萘含量實現在線色譜分析系統。
技術實現思路
1、本發明的目的在于克服現有技術中的不足之處，提供一種對工業萘產品中萘含量實現在線分析的色譜系統，實現自動運行，分析時間短，分析結果準確性高，重復性好，易與生產控制系統集成。
2、為了實現本發明的目的，本發明將采用如下所述的技術方案加以實施。
3、一種工業萘產品萘含量在線色譜分析系統，包括取樣回路、液體進樣器、氣相色譜裝置和手動取樣部以及控制系統，在所述控制系統的控制下，所述取樣回路將液樣注入液體進樣器，由載氣帶入氣相色譜裝置進行色譜分析；所述控制系統包括工控機色譜工作站、色譜總控單元、全電子流量控制單元和柱溫箱溫控器，其中，所述工控機色譜工作站用于控制電磁閥的開啟和關閉、液體進樣器的流動切換，和控制柱溫箱溫控器對柱溫箱進行程序升溫控制；所述色譜總控單元用于接收來自氣相色譜裝置中的檢測器的電流信號，并進行處理；其特征在于：所述取樣回路包括：沿順時針方向依次設置在回路管線中的取樣閘閥v3、取樣閘閥v4、電磁閥和取樣閘閥v2以及取樣閘閥v1，其中，取樣閘閥v2與樣品進管線相連；取樣閘閥v3與樣品出管線相連；電磁閥與取樣閘閥v2之間的回路管線通過過濾器與所述液體進樣器相連；其中，
4、當取樣回路中的電磁閥關閉時，所述取樣回路的樣品進管線與樣品出管線的壓力差大于0.2mpa；通過手動調整取樣閘閥v1、v2、v3、v4的開度，使得在采樣電磁閥關閉時，樣品進出管線的壓力差大于0.2mpa，以保證樣品在液體進樣器中的流動切換。
5、當取樣回路中的電磁閥關閉時，所述液體進樣器通過流動切換將樣品推送至手動取樣部進行手動取樣，通過實驗室確定質量修正系數；
6、所述工控機色譜工作站具有接收經色譜總控單元處理過的電流信號繪制色譜圖譜的功能，和具有利用色譜圖譜和質量修正系數計算樣品中萘的質量百分含量x0的功能，以及通過所述模擬量輸出模塊與生產控制系統集成的功能。
7、作為本發明的優選方案，所述手動取樣部包括手動取樣三通閥和手動采樣器，所述手動取樣三通閥的端口1通過樣品取樣出口管線與所述液體進樣器相連，端口2與所述手動采樣器相連，端口3通過管線與所述取樣回路中的取樣閘閥v4與取樣閘閥v3之間的回路管線相連。
8、作為本發明的優選方案，所述液體進樣器包括電動四通閥和進樣針，所述電動四通閥具有兩個進口和兩個出口，其中，進口1通過載氣管線與載氣源相連；進口2通過取樣進口管線與過濾器相連；出口1通過取樣出口管線與手動取樣三通閥相連；出口2通過進樣針將液樣注入氣化室。
9、作為本發明的優選方案，所述氣相色譜裝置包括氣化室、色譜柱、柱溫箱和檢測器，其中，所述氣化室與所述色譜柱相連，且均設置在所述柱溫箱內；所述色譜柱通過管線與所述檢測器相連，且所述檢測器具有空氣入口、氫氣入口以及尾吹氣入口。
10、作為本發明的優選方案，還包括全電子流量控制單元，其用于控制空氣入口管線、氫氣入口管線和尾吹氣入口管線進入檢測器的流量。
11、作為本發明的優選方案，所述柱溫箱溫控器用于執行色譜總控單元啟動的柱溫箱升溫控制程序給柱溫箱升溫。
12、作為本發明的優選方案，所述工控機色譜工作站接收來自色譜總控單元的電流信號幅值制作色譜圖譜，以及利用色譜圖譜和質量修正系數進行積分處理，計算出樣品中萘的質量百分含量x0，并將數據通過rs485通信或通過所述模擬量輸出模塊轉換成4-20ma信號與生產控制系統集成。
13、作為本發明的優選方案，所述檢測器為fid檢測器，且具有火焰檢測電極。
14、作為本發明的優選方案，電動四通閥具有4個0.2μl閥槽，由工控機色譜工作站控制電動四通閥切換，實現微量采樣。
15、作為本發明的優選方案，由工控機色譜工作站通過通訊命令或控制電路通知色譜總控單元啟動升溫控制程序，色譜總控單元控制柱溫箱溫控器進行分段升溫，實現色譜柱內樣品的各組分分離。同時色譜總控單元控制全電子流量控制單元(epc)實現對fid檢測器燃燒空氣、氫氣、尾吹氣流量的精確控制。
16、分離后的樣品依次進入fid檢測器中，在fid中燃燒產生不同數目的離子，再由離子轉換位電流信號，色譜總控單元對信號進行處理后，將電流信號的幅值傳輸給工控機色譜工作站。
17、工控機色譜工作站將接收到的電流信號繪制成色譜圖，以信號大小為縱坐標，分析時間偏移量(當前時間-開始分析時間)為橫坐標，計算各組分出峰的積分面積ai，按照萘的出峰時間定位樣品中萘的出峰積分面積a0，并計算樣品中萘的峰面積百分比樣品中萘的質量百分含量x0＝f*c0，其中f為質量修正系數。
18、質量修正系數采用實驗室分析確定，手動對樣品采樣，在實驗室對樣品手動分析，若樣品中萘的峰面積百分比為c′0，萘的質量百分含量為x′0，則質量修正系數為
19、工控機中色譜工作站計算出萘的質量百分含量x0可通過rs485方式與生產控制系統集成，或將此信號通過所述模擬量輸出模塊變換成4-20ma信號與生產控制系統集成。
20、有益效果
21、本發明提供的一種工業萘產品中萘含量在線色譜分析系統，實現自動采樣、自動樣品分析、自動數據報告，并可實現與dcs系統無縫集成，解決了傳統工業萘產品萘含量分析中存在的問題，為實現工業萘生產質量的閉環控制和先進控制提供了有利條件，具體優點有：
22、自動化程度高：可以實現全程自動化，分析過程不需要人為參與，降低了色譜分析應用的門檻。
23、分析準確度高：采樣分析過程自動化，無人員操作可能引發的失誤。
24、一致性好：分析結果用實驗室分析數據修正，維護簡單方便，分析結果與實驗室分析結果一致性好。
25、效率高：可以實現高頻次分析，有助于生產控制更精細化。
26、安全、環保：系統分析時使用樣品量少，一次分析過程為0.2μl，并且后樣品燃燒成二氧化碳和水蒸汽直接進入排廢系統，不會造成周圍的環境污染及人員傷害。
27、易數據集成：分析結果可以通過模擬量信號或通訊方式與生產裝置的控制系統集成，易于實現工業萘的質量閉環控制或先進控制。