本發明提供了一種可控、宏量合成富含高價鎳的鎢酸鹽材料(ni2fe1(wo4)x)的新技術，更具體而言，涉及了一種制備的過渡金屬化合物的裝置和方法用于析氧反應和電水解制氫，屬于新材料合成路線的實際應用范疇。
背景技術：
1、電化學分解水制氫是一項特別有應用前景的技術，有望實現用清潔燃料取代傳統化石燃料達到碳中和的目的。整個水分解系統包括兩個重要的半反應，在電解槽的陰極和陽極分別發生的析氫反應(her)和析氧反應(oer)。由于oer多質子耦合電子轉移導致其動力學遲緩，嚴重阻礙了水的分解效率和產氫速率。因此，開發高效的oer催化劑是提升水分解和產氫效率的關鍵所在。此外，oer在能源存儲和轉換技術中也發揮著重要作用。雖然商業oer催化劑如iro2和ruo2表現出較高的oer催化活性，但它們的高成本、稀缺性是其大規模工業應用的主要障礙。因此，宏量合成廉價、高效、穩定的oer催化劑以取代目前使用的高成本貴金屬材料有很大的商業價值。
2、nife基材料目前被認為是最活躍的oer催化劑之一，具有低過電位和高電流密度的特性。眾所周知，高價金屬離子是路易斯酸陽離子，作為電子受體可以誘發電子效應，促進金屬陽離子之間的電子相互作用，從而提高催化劑的固有活性。與其他過渡金屬元素相比，nife元素不僅具有較高的電子轉移能力，可以提高催化活性中心的效率，而且不同的氧化態和配位環境使得其電子結構可調控，有利于優化催化活性中心的電子結構和電子密度，從而增強催化活性。此外，相較于目前常用的pt、ru和ir基催化劑，nife基材料的成本低廉、供應充足，在大規模工業應用方面具備強勁的競爭力。然而，nife基材料仍然受到導電性和耐腐蝕性不足的困擾，這阻礙了它的進一步改進和實際應用。因此開發新材料、新技術，成為提高nife基材料導電性和耐腐蝕性同時保持其其他優點的關鍵，為其進一步改進和實際應用打開了新的可能性。
3、目前過渡金屬鎢酸鹽基納米材料的常用合成方法有水熱法、溶劑熱法、溶膠-凝膠法、模板法、電沉積法等，上述方法存在工藝繁瑣、能耗大、設備投資高、產率低、環境污染等問題，這些工藝難以適應工業化和商業化。液相共沉淀法操作方便、設備投資小、環境友好、成本低廉易于大規模工業化生產。但是，傳統攪拌槽反應器難以實現快速的微觀混合，在沉淀反應中無法形成均一的過飽和度，導致很難得到形貌和尺寸均一的納米粒子，不同批次之間的產品存在質量差異，可控性不強。例如：中國專利文件cn113546637a提供了一種高價態金屬原子可控摻雜羥基氧化鈷及其制備方法與應用，該方法利用含有鈷源的沸石咪唑酯骨架-67(zif-67)作為模板，再通過水熱反應將鉬酸鹽和鎢酸鹽引入到在模板上原位生長的羥基氧化鈷中，即得到目標產物。但是上述材料的催化活性較低，還需要進一步提高。中國專利cn202210318878.4提供的一種高價態金屬原子可控摻雜羥基氧化鈷及其制備方法與應用，所述方法是：在層狀金屬氫氧化物層間和參與的析氧反應的電解液中同時加入金屬氧酸鹽離子。但是參照其實施例所述步驟和附圖結果，上述材料不僅催化活性相對較低，而且合成條件較為苛刻，無法實現低成本、大規模的工業化生產。
技術實現思路
1、為解決現有技術存在的問題和不足，本發明目的是通過引入鎢元素(w6+)與鐵元素(fe3+)的協同作用來促進高價鎳(ni3+)的形成，提供一種富含高價鎳的鎢酸鹽析氧電催化劑的制備方法及其應用。其技術方案是包括以下步驟：
2、(1)分別配置一定濃度的ni2+-fe3+混合溶液和na2wo4溶液；
3、(2)將ni2+-fe3+混合溶液和na2wo4溶液分別在一定流量下泵入微反應腔內，進行高速撞擊發生沉淀反應；
4、(3)將沉淀物流入攪拌槽反應器中攪拌陳化一段時間，陳化結束后將前驅體經去離子水和乙醇離心洗滌3-5次，然后置于60-80℃真空烘箱中干燥過夜，獲得ni2fe1(wo4)x材料。
5、優選地，步驟(1)中所述的ni2+-fe3+混合溶液為nicl2-fecl3、ni(no3)2-fe(no3)3、niso4-fe2(so4)3中的任意一種或多種的混合，進一步優選為nicl2和fecl3；所述ni2+-fe3+的摩爾比為0.1:1-100:1，進一步優選為1:5、1:1、3:1和10:1，其中最優選ni2+-fe3+摩爾比為3:1。
6、優選地，步驟(1)中所述的ni2+-fe3+混合溶液的總濃度為0.05-0.15mol/l，進一步優選為0.1mol/l；所述的na2wo4溶液濃度為0.05-0.15mol/l，進一步優選為0.05、0.08、0.10和0.15mol/l，其中最優選na2wo4濃度為0.10mol/l。
7、優選地，步驟(2)中所述的兩臺平流泵的流量比為1:1-3:1，進一步優選為1:1；流量范圍為50?-150ml/min，進一步優選為80、100和150ml/min，其中最優選的流量為100ml/min。
8、優選地，步驟(3)中所述的陳化時間為0.5-3h，進一步優選為0.5、1、2和3h，其中最優選的時間為1h。
9、優選地，所述ni2fe1(wo4)x材料的粒徑為30-100nm，且富含高價鎳(ni3+)。
10、優選地，所述ni2fe1(wo4)x材料的oer性能，具體為：在1m?koh中，驅動所述ni2fe1(wo4)x材料的oer達到10ma/cm2的電流密度僅需235mv的低過電勢，塔菲爾斜率為43mv/dec，其穩定性循環2000次后僅衰減0.15％，在50ma/cm2的電流密度下可達60h的長時間穩定性。
11、優選地，所述ni2fe1(wo4)x材料在電催化全水解制氫中的應用，具體為：將所述ni2fe1(wo4)x作為陽極催化劑，商用20wt％pt/c作為陰極催化劑，1m?koh為電解液，僅需在低電壓1.50v可以達到10ma/cm2的電流密度，且顯示了優異的循環穩定性。
12、本發明的有益效果如下：
13、1、由于該反應體系是非均相體系，這嚴重阻礙了反應進行，一般的制備方法存在反應時間長，收率低，成本高等缺點。本發明利用撞擊流技術對流體進行劇烈剪切和破碎，產生巨大且快速更新的相界面，使得反應連續穩定進行，加快了反應速率，并在后續過程中實現快速誘導核晶和晶體生長條件的調控，巧妙地設計了具有豐富活性位點的斑片狀納米結構，優化了催化劑的電導率和抗腐蝕性。本發明的制備方法簡單、可控，方便宏量合成，可日產10kg級別的ni2fe1(wo4)x材料，有望實現工業化的應用。
14、2、本發明構建的撞擊流強化反應體系基于精控調節離子強度的機制，通過優化撞擊流速和不同離子的濃度差，可以提高離子強度來增加納米粒子間的靜電排斥力，從而抑制納米粒子的聚集，使ni2fe1(wo4)x材料具有優異的電催化析氧活性和良好的穩定性。
15、3、本發明合成的ni2fe1(wo4)x材料含有高價鎳，由于高價鎳更容易促進oer反應，降低了化學吸附中間體的能壘，從而提高了oer催化性能。
16、4、一般而言，ni2+轉變成ni3+的能壘較高，難以形成高價態ni3+，而且ni3+極不穩定，易被還原成ni2+，因此以ni2+形式穩定存在。本發明的ni2+-ni2+與w6-形成的配合物容易氧化失去一個電子，形成混合價ni2.5+-ni2.5+配合物，并在fe3+的存在下進一步氧化成ni3+來驅動還原消除。利用ni和fe之間的相互作用和協同效應，降低了ni價態升高的能壘以及保持了高價態ni3+的穩定性。
17、5、本發明所制備的ni2fe1(wo4)x材料因控制不同金屬組分、微觀結構與反應條件間的協同作用而具有極佳的oer性能，在1mol/l?koh中，驅動該材料的oer達到10ma/cm2的電流密度僅需235mv的低過電勢，塔菲爾斜率為43mv/dec，其穩定性循環2000次后僅衰減0.15％，在50ma/cm2的電流密度下可達60h的長時間穩定性。pt/c||ni2fe1(wo4)x兩電極顯示出有希望的水分解性能(1.50v@10ma/cm2)和循環穩定性能。所制得的ni2fe1(wo4)x催化劑展現出高效oer催化活性，具有很好的實際應用價值。