1.一種2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,包括如下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,所述水、濃硫酸、3-氰基吡啶、復(fù)合催化劑和雙氧水的質(zhì)量比為(18~22):(2.8~3.2):100:(0.6~0.8):(95~100)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,所述三氯氧磷、氧化物中間體和三乙胺的質(zhì)量比為(110~130):20:(11~13)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,所述復(fù)合催化劑的制備方法,包括如下步驟:
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,步驟s1中,所述預(yù)反應(yīng)的條件為:升溫至55~65℃,反應(yīng)50~70min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,步驟s1中,所述氧化反應(yīng)的條件為:升溫至60~70℃,反應(yīng)12~14h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,步驟s2中,在加入所述氧化物中間體和三乙胺時(shí),控制反應(yīng)器內(nèi)溫度不高于25℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,步驟s2中,所述氯化反應(yīng)采用程序升溫控制具體為:先于20~25℃,保溫30~35min,升溫至50℃~60℃,保溫4~6h,繼續(xù)升溫至70~80℃,保溫50~70min,升溫至90~98℃,保溫3~5h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,步驟s3中,所述絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸二鈉,乙二胺四乙酸二鈉與氯化物的質(zhì)量比為(0.003~0.005):1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,步驟s2中,在三氯氧磷之后,還包括加入n,n-二甲基甲酰胺的步驟。