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        一種2-氯煙酸的合成工藝的制作方法

        文檔序號(hào):45273613發(fā)布日期:2026-04-17 20:17閱讀:22來(lái)源:國(guó)知局
        技術(shù)特征:

        1.一種2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,包括如下步驟:

        2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,所述水、濃硫酸、3-氰基吡啶、復(fù)合催化劑和雙氧水的質(zhì)量比為(18~22):(2.8~3.2):100:(0.6~0.8):(95~100)。

        3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,所述三氯氧磷、氧化物中間體和三乙胺的質(zhì)量比為(110~130):20:(11~13)。

        4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,所述復(fù)合催化劑的制備方法,包括如下步驟:

        5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,步驟s1中,所述預(yù)反應(yīng)的條件為:升溫至55~65℃,反應(yīng)50~70min。

        6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,步驟s1中,所述氧化反應(yīng)的條件為:升溫至60~70℃,反應(yīng)12~14h。

        7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,步驟s2中,在加入所述氧化物中間體和三乙胺時(shí),控制反應(yīng)器內(nèi)溫度不高于25℃。

        8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,步驟s2中,所述氯化反應(yīng)采用程序升溫控制具體為:先于20~25℃,保溫30~35min,升溫至50℃~60℃,保溫4~6h,繼續(xù)升溫至70~80℃,保溫50~70min,升溫至90~98℃,保溫3~5h。

        9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,步驟s3中,所述絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸二鈉,乙二胺四乙酸二鈉與氯化物的質(zhì)量比為(0.003~0.005):1。

        10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯煙酸的合成工藝,其特征在于,步驟s2中,在三氯氧磷之后,還包括加入n,n-二甲基甲酰胺的步驟。


        技術(shù)總結(jié)
        本申請(qǐng)涉及有機(jī)合成的技術(shù)領(lǐng)域,具體公開(kāi)了一種2?氯煙酸的合成工藝。一種2?氯煙酸的合成工藝包括如下步驟:S1:將水、濃硫酸、3?氰基吡啶和復(fù)合催化劑混合后,預(yù)反應(yīng)后,加入雙氧水,氧化反應(yīng)后,調(diào)節(jié)pH,固液分離,洗滌,得氧化物中間體;S2:在惰性氣氛下,將三氯氧磷加入反應(yīng)器中,加入氧化物中間體以及三乙胺進(jìn)行氯化反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,回收三氯氧磷,余料進(jìn)行水解后,固液分離,洗滌,得氯化物;S3:將氯化物進(jìn)行堿溶、中和、脫色、酸析后,固液分離,洗滌后,二次堿溶、中和、二次脫色、加入絡(luò)合劑、二次酸析后,固液分離,洗滌后,干燥,粉碎,得2?氯煙酸。本申請(qǐng)制得的2?氯煙酸具有較高的純度和收率。

        技術(shù)研發(fā)人員:吳天兆,劉亞金,余傲
        受保護(hù)的技術(shù)使用者:湖北進(jìn)創(chuàng)博生物科技有限公司
        技術(shù)研發(fā)日:
        技術(shù)公布日:2026/4/16
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