本發明涉及化學合成，具體涉及一種過氧化苯甲酸叔丁酯的合成方法。
背景技術：
1、過氧化苯甲酸叔丁酯(簡稱tbpb)是一種應用廣泛的有機過氧化物，可以作為引發劑被廣泛應用在諸如乙烯、苯乙烯、丙烯、醋酸乙烯、鄰苯二甲酸二烯丙酯和異丁烯等聚合過程；也可以作為固化劑用于片狀模塑料（smc）、團狀模塑料（bmc/dmc）等拉劑成型工藝，另外還可以同一些活性更高的過氧化物固化劑如甲基乙基酮過氧化物（mepk）、過氧化苯甲酰（bpo）和過氧化叔丁基苯甲酸酯（tbpo）等組成雙組份固化體系應用。
2、目前，過氧化苯甲酸叔丁酯的合成已有報道。如：
3、專利文獻us2567615公開了一種過氧化苯甲酸叔丁酯的合成方法。該合成方法是將叔丁基過氧化氫與苯甲酰氯和氫氧化鉀水溶液反應，經分液、堿洗、水洗、干燥，制得過氧化苯甲酸叔丁酯。
4、專利文獻jps5792005a公開了一種過氧化苯甲酸叔丁酯與過氧(3-甲基)苯甲酸叔丁酯組合物的合成方法。該合成方法是將叔丁基過氧化氫滴加到氫氧化鈉水溶液中，而后緩慢滴加苯甲酰氯和3-甲基苯甲酰氯的混合液，經分液、堿洗、水洗、干燥后，制得過氧化苯甲酸叔丁酯與過氧(3-甲基)苯甲酸叔丁酯的組合物。
5、專利文獻gb1429510a公開了一種過氧(4-叔丁基)苯甲酸叔丁酯合成工藝。該合成工藝是將叔丁基氫過氧化物溶解在氫氧化鈉水溶液中。傾析并用戊烷洗滌后，加入少量烷基芳基磺酸鹽溶液，而后緩慢滴加4-叔丁基苯甲酰氯，制得的過氧(4-叔丁基)苯甲酸叔丁酯。
6、以上合成方法中，均使用水作為合成反應的溶劑，然而由于苯甲酰氯遇水極易水解，在苯甲酰氯滴加過程中，遇水迅速水解，生成大量的苯甲酸副產物，降低了苯甲酰氯的轉化率，從而降低了過氧化苯甲酸叔丁酯產品的純度和收率。
技術實現思路
1、有鑒于此，本發明提供一種過氧化苯甲酸叔丁酯的合成方法，實現提高過氧化苯甲酸叔丁酯產品的純度和收率的目的。
2、為實現上述目的，本發明提供一種過氧化苯甲酸叔丁酯的合成方法，包括以下步驟：
3、s1、將叔丁基過氧化氫水溶液與催化劑和活性劑混合攪拌，進行反應，所述催化劑為季銨鹽或冠醚，所述活性劑為含氮雜環化合物或三乙胺；
4、s2、將步驟s1中反應后的反應體系降溫，然后將苯甲酸酐的有機溶劑溶液和氫氧化鈉水溶液分別滴加至降溫后的反應體系，混合反應得到反應液；
5、s3、將步驟s2的反應液經過濾，水洗，分液和減壓蒸餾得到過氧化苯甲酸叔丁酯。
6、本發明采用苯甲酸酐取代傳統工藝的苯甲酰氯作為反應原料，既規避了堿性環境下苯甲酰氯的水解現象，又減少了副反應，最終提高了反應收率和產物純度。
7、可選的，所述催化劑的質量為叔丁基過氧化氫水溶液質量的5~10%；所述叔丁基過氧化氫水溶液中叔丁基過氧化氫的質量濃度為65~75%。
8、可選的，所述季銨鹽為芐基三乙基氯化銨和四丁基溴化銨中的一種；所述冠醚為15-冠(醚)-5和18-冠(醚)-6中的一種。
9、本發明使用的季銨鹽或冠醚幫助提高反應收率和產物純度。
10、可選的，所述活性劑與苯甲酸酐的摩爾比為：(0.02～0.2)：1。
11、可選的，所述含氮雜環化合物為吡啶和咪唑中的一種。
12、本發明使用的活性劑有助于提高反應收率和產物純度。
13、可選的，所述有機溶劑與苯甲酸酐的質量比為(1～3)：1；所述苯甲酸酐與叔丁基過氧化氫的摩爾比為(0.5～0.7)：1。
14、可選的，所述苯甲酸酐的有機溶劑溶液中有機溶劑為二氯甲烷和乙醚中一種或兩種的組合。
15、可選的，所述氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉的質量濃度為20～40%；所述氫氧化鈉和叔丁基過氧化氫的摩爾比為(1～1.2)：1。
16、可選的，所述步驟s1中反應的溫度為15~20℃，反應的時間為15~30min。
17、可選的，所述步驟s2中反應體系降溫至5~10℃。
18、可選的，所述步驟s2中苯甲酸酐的有機溶劑溶液和氫氧化鈉水溶液分別滴加至所述反應體系為同時滴加，滴加的時間為20~60min，所述滴加時保持反應體系的溫度為10~15℃。
19、可選的，所述步驟s2中混合反應的時間為15~45min。
20、可選的，所述減壓蒸餾包括以下步驟：先升溫至20～30℃回收有機溶劑，后升溫至40～50℃除去有機雜質和水；減壓蒸餾的壓力為-0.08?mpa～-0.1mpa。
21、本發明采用的減壓蒸餾有助于除去雜質，提高產品純度。
22、本發明的上述技術方案至少包括以下有益效果：
23、1、本發明的技術方案采用苯甲酸酐替代傳統工藝上的苯甲酰氯作為反應原料，避免了堿性條件下苯甲酰氯的水解，減少副反應，提高了反應收率和純度。
24、2、本發明的技術方案采用季銨鹽或者冠醚作為親核取代反應的催化劑，其作用為穩定活性中間體并加速離子交換，在本反應中，催化劑用于穩定叔丁基過氧化氫在堿性條件下生成的陰離子，防止其質子化失活，從而促進其對苯甲酸酐的親核進攻，提高反應效率；同時本發明采用氮雜環化合物作為反應的活性劑，其作用為捕獲酸酐釋放的質子，促進親核取代反應的進行。
25、3、本發明的技術方案中反應溫度不高，操作條件溫和，反應速率高，副反應少，產品收率穩定，易于工業化生產。
1.一種過氧化苯甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的過氧化苯甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，所述催化劑的質量為叔丁基過氧化氫水溶液質量的5~10%；所述叔丁基過氧化氫水溶液中叔丁基過氧化氫的質量濃度為65~75%。
3.根據權利要求1所述的過氧化苯甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，所述季銨鹽為芐基三乙基氯化銨和四丁基溴化銨中的一種；所述冠醚為15-冠(醚)-5和18-冠(醚)-6中的一種。
4.根據權利要求1所述的過氧化苯甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，所述活性劑與苯甲酸酐的摩爾比為：(0.02～0.2)：1。
5.根據權利要求1所述的過氧化苯甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，所述有機溶劑與苯甲酸酐的質量比為(1～3)：1；所述苯甲酸酐與叔丁基過氧化氫的摩爾比為(0.5～0.7)：1。
6.根據權利要求1所述的過氧化苯甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，所述氫氧化鈉和叔丁基過氧化氫的摩爾比為(1～1.2)：1；所述氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉的質量濃度為20～40%；。
7.根據權利要求1所述的過氧化苯甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，所述步驟s1中反應的溫度為15~20℃，反應的時間為15~30min。
8.根據權利要求1所述的過氧化苯甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，所述步驟s2中反應體系降溫至5~10℃。
9.根據權利要求1所述的過氧化苯甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，所述步驟s2中苯甲酸酐的有機溶劑溶液和氫氧化鈉水溶液分別滴加至所述反應體系為同時滴加，滴加的時間為20~60min，所述滴加時保持反應體系的溫度為10~15℃。
10.?根據權利要求1所述的過氧化苯甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，所述減壓蒸餾包括以下步驟：先升溫至20～30℃回收有機溶劑，后升溫至40～50℃除去有機雜質和水；減壓蒸餾的壓力為-0.08?mpa～-0.1mpa。