1.一種用于生產(chǎn)含磷阻燃劑的方法,包括:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,進(jìn)一步包括通過以下制備所述未取代的或者烷基或芳基取代的焦膦酸的步驟:
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其中加熱步驟的溫度是約130°c至約290°c。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其中所述加熱步驟的溫度是約180°c至240°c。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其中所述催化劑是路易斯酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其中所述路易斯酸選自由以下各項組成的組:鹵化鐵(fexn)、鹵化鈦(tixn)、醇鈦(ti(or)4)、二氧化鈦(tio2)、鹵化鋁(alx3)、醇鋁(al(or)3)、鹵化錫(snxn)、三鹵化硼(bx3)、鹵化鎂(mgx2)、鹵化鈣(cax2)和鹵化鋅(znx2)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,進(jìn)一步包括通過在230°c至250°c范圍內(nèi)、優(yōu)選約240°c的溫度下,在氮氣存在下加熱未取代的或者烷基或芳基取代的膦酸來制備所述未取代的或者烷基或芳基取代的焦膦酸的步驟,其中以4?l/min至6?l/min、優(yōu)選約5?l/min的流速提供氮氣。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項所述的方法,進(jìn)一步包括在使所述反應(yīng)混合物反應(yīng)的步驟之前,去除在制備所述金屬膦酸溶液和/或未取代的或取代的焦膦酸時生成的所有或基本上所有的任何水。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其中去除步驟包括使用真空。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項所述的方法,其中在低于所述反應(yīng)溫度的制備溫度下制備所述反應(yīng)混合物。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法,其中所述制備溫度在約15°c至約40°c的范圍內(nèi)。
12.根據(jù)權(quán)利要求1-11中任一項所述的方法,其中所述反應(yīng)溫度在約190°c至約210°c的范圍內(nèi)。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法,其中所述反應(yīng)溫度在約195°c至約205°c的范圍內(nèi)。
14.根據(jù)權(quán)利要求1-13中任一項所述的方法,其中所述金屬膦酸溶液是由以下各項的混合物制備的:
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法,其中所述混合物的組分(a)和(b)為溶液的形式,并且制備所述混合物包括將組分(c)與所述溶液混合。
16.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法,其中反應(yīng)混合物中組分(a)與組分(c)的摩爾比在約4:?1至約50?:?1的范圍內(nèi)。
17.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法,其中所述溶劑選自水、砜、亞砜、鹵代烴、芳香烴和醚。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法,其中所述溶劑包括水。
19.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法,其中m選自al、ga、sb、fe、co、b和bi。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法,其中m是al。
21.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法,其中反應(yīng)混合物的組分(c)包括合適的金屬化合物,并且所述合適的金屬化合物選自金屬氧化物、鹵化物、醇鹽、氫氧化物、碳酸鹽、羧酸鹽或膦酸鹽。
22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的方法,其中所述合適的金屬化合物選自氧化鋁、三氯化鋁、氫氧化鋁、異丙醇鋁、碳酸鋁、乙酸鋁、氧化鐵(iii)、氯化鐵(iii)、異丙醇鐵(iii)和乙酸鐵(iii)。
23.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法,其中所述未取代的或者烷基或芳基取代的膦酸由式(i)表示:
24.根據(jù)權(quán)利要求23所述的方法,其中r是未取代的c1-12烷基、c6芳基、c7-10烷芳基或c7-10芳烷基。
25.根據(jù)權(quán)利要求24所述的方法,其中r是未取代的c1-6烷基。
26.根據(jù)權(quán)利要求254所述的方法,其中r是甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基或叔丁基。
27.根據(jù)權(quán)利要求1-26中任一項所述的方法,其中所述未取代的或者烷基或芳基取代的焦膦酸不含或基本上不含水。
28.根據(jù)權(quán)利要求1-27中任一項所述的方法,其中在反應(yīng)步驟之前所述金屬膦酸溶液不含沉淀物。
29.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,進(jìn)一步包括用經(jīng)驗式(iii)的化合物對所述反應(yīng)混合物種晶的步驟:
30.根據(jù)權(quán)利要求1-29中任一項所述的方法,其中所述未取代的或者烷基或芳基取代的焦膦酸由式(ii)表示:
31.根據(jù)權(quán)利要求30所述的方法,其中式(ii)的r是未取代的c1-12烷基、c6芳基、c7-10烷芳基或c7-10芳烷基。
32.根據(jù)權(quán)利要求30所述的方法,其中式(ii)的r是未取代的c1-6烷基。
33.根據(jù)權(quán)利要求30所述的方法,其中式(ii)的r是甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基或叔丁基。
34.一種根據(jù)權(quán)利要求1至26中任一項所述的方法生產(chǎn)的含磷阻燃劑,其中所述含磷阻燃劑包含經(jīng)驗式(iii)的化合物:
35.根據(jù)權(quán)利要求34所述的含磷阻燃劑,其中m是al,a是1,b是1,并且c是1。
36.一種阻燃聚合物組合物,包含(i)聚合物和(ii)根據(jù)權(quán)利要求34或35所述的含磷阻燃劑。
37.一種阻燃材料,包含經(jīng)驗式(iii)的化合物:
38.根據(jù)權(quán)利要求37所述的阻燃材料,其中m是al,a是1,b是1,并且c是1。
39.根據(jù)權(quán)利要求37或38所述的阻燃材料,其中r是h或烷基。
40.根據(jù)權(quán)利要求39所述的阻燃材料,其中r是c1-6烷基。
41.根據(jù)權(quán)利要求40所述的阻燃材料,其中r是甲基或乙基。
42.一種阻燃聚合物組合物,包含(i)聚合物和(ii)根據(jù)權(quán)利要求38至41中任一項所述的阻燃材料。